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【求助】Waters 1525 保留时间漂移,被折磨得不行了,哪位好心人能指点我一下啊

液相色谱(LC)

  • Waters 1525 保留时间总是漂移,工程师看过几次也查不出毛病。我现在根本就不敢走双泵,就是配好比例一个泵,保留时间也会漂移,有时不断提前,有时不断拖后,打n针以后时间能固定。但冲过柱子后用同一瓶流动相做,时间又变了,基本能差5-15分钟!更郁闷的是,这瓶流动相用完了,换一瓶同样比例配好的流动相做,时间会重新开始漂移,直到扎n针后固定。大侠们谁遇到过这种情况啊。求指点,实在被折磨得不行了。
    注:柱塞杆、双向阀和滤头都清洗过,流动相就是简单的甲醇-水,用之前脱过气,机器也配有在线脱气机。
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  • wangning7782

    第1楼2008/06/02

    我用waters1525也会出现保留时间飘移 ,我分离的十种物质中,中间的3-6号峰都会有飘移,我也搞不清为什么,我用的是梯度洗脱,没有在线除气,在中间段最容易产生气泡,所以我怀疑我的是气泡或者样品环境影响了保留时间,现在看到你的问题,不得不重新怀疑问题的实质了
    不过我的只是标样和样品对不上,如果温度恒定,样品峰对的都很好,所以我每次都加标

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  • 活到九十 学到一百

    第2楼2008/06/02

    扎n针后才能固定,说明平衡时间较长,建议楼主检查一下流量和色谱柱。

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  • nnsss

    第3楼2008/06/02

    我可以帮你解决问题,你说的太笼统了,不好确定原因,MSN:NGZSSS@HOTMAIL.COM

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  • nielixing

    第4楼2008/06/02

    多谢大侠,已经加你了,有空指导我下哈

    nnsss 发表:我可以帮你解决问题,你说的太笼统了,不好确定原因,MSN:NGZSSS@HOTMAIL.COM

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  • nielixing

    第5楼2008/06/02

    同样的柱子在别的机器上就没问题,流量也正常。如果是平衡不好,也不至于扎大半天才稳定吧。

    wangboxzzjs 发表:扎n针后才能固定,说明平衡时间较长,建议楼主检查一下流量和色谱柱。

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  • 风烟

    第6楼2008/06/02

    您使用的是不是新的仪器啊?压力有什么变化吗?

    nielixing 发表:Waters 1525 保留时间总是漂移,工程师看过几次也查不出毛病。我现在根本就不敢走双泵,就是配好比例一个泵,保留时间也会漂移,有时不断提前,有时不断拖后,打n针以后时间能固定。但冲过柱子后用同一瓶流动相做,时间又变了,基本能差5-15分钟!更郁闷的是,这瓶流动相用完了,换一瓶同样比例配好的流动相做,时间会重新开始漂移,直到扎n针后固定。大侠们谁遇到过这种情况啊。求指点,实在被折磨得不行了。
    注:柱塞杆、双向阀和滤头都清洗过,流动相就是简单的甲醇-水,用之前脱过气,机器也配有在线脱气机。

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  • nielixing

    第7楼2008/06/03

    多谢各位,昨天走的序列,今早发现保留时间提前了三分钟,一测流速,1.2,果然是流速时快时慢引起的。这个问题工程师能修吗

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  • wuaixuexi

    第8楼2008/06/03

    是不是泵有漏的地方,你看看柱压,或者是柱子没有充分平衡!!

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  • yhsun

    第9楼2008/06/03

    是不是流动相中水的比例大于90%,如果是则是色谱柱的疏水塌陷问题;如果不是拔掉滤头,看时间是否变化;如果以上两者都不是,则需要工程师维修机器。

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  • pingpingzhu

    第10楼2008/06/03

    建议换根新的色谱柱试试!

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