外标法和内标法

因为采用内标法可以补偿环境变化对分析数据的影响，所以它比外标法更准确可靠，但因需要内标物，所以操作起来比外标法更麻烦。从原理上分析其检出限不应比外标法更好。

一般液相测定的物质仪器对样品产生的影响不是很大，除个别外，大多数时候都用外标法定量。你可以根据自己的实际情况决定。

我现在在做仿制药，这个药物已有标准，含量的检测方法为液相内标法。
我猜测使用内标法的原因是主药成分含量过低，微克级，吸收小，标准进样量为20微升，在色谱图上的吸收峰面积为几十，比主药后出的内标物的峰面积为药物吸收峰面积2-3倍，而其S/N值小于2，竟然低于检测限？
我将其进样量扩大至200微升，S/N值仍小于10，我想知道，我修改标准，进行方法学研究，内标法和外标法在各项目上的要求是否不一致？

　　不管怎么说，S/N值小于2测出的结果置信度很低，S/N值仍小于10测出的结果准确度也不会很好。用内径小的柱子做吧，灵敏度会明显改善，相信信噪比也会有很大提高。

我也晓得了，谢谢！

S/N值是系统自动生成的，请教：除了跟灵敏度，分辨率外，还受什么因素影响，例如：积分时间长短，峰的多少，有影响吗？

谢谢各位，从网站以前的资料里面查到，含量测定不要求定量限和检测限，还是不懂，我再琢磨琢磨，哪位明白，多谢指点！


检验项目和验证内容
项目    鉴别    杂质测定    含量测定及溶出量测定
内容        定量    限度
准确度    －    ＋    －    ＋
精密度    －    －    －    ＋
重复性    －    ＋    －    ＋
中间精密度－    ＋①    －    ＋① ＋①
专属性②    ＋    ＋    ＋    ＋
检测限    －    －③    ＋    －
定量限    －    ＋    －    －
线性    －    ＋    －    ＋
范围    －    ＋    －    ＋
耐用性    ＋    ＋    ＋    ＋
① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
③ 视具体情况予以验证。

歪了，重发


检验项目和验证内容
项目    鉴别    杂质测定    含量测定及溶出量测定
内容        定量    限度
准确度    －    ＋    －    ＋
精密度    －    －    －    ＋
重复性    －    ＋    －    ＋
中间精密度 ＋① －    ＋① ＋①
专属性②    ＋    ＋    ＋    ＋
检测限    －    －③    ＋    －
定量限    －    ＋    －    －
线性    －    ＋    －    ＋
范围    －    ＋    －    ＋
耐用性    ＋    ＋    ＋    ＋

① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
③ 视具体情况予以验证。

噪音主要取决于仪器性能，将色谱图放大到一定程度就能看到噪音，将其和组分峰的峰高进行比较就可大致估计出信噪比。