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做杀虫双过程中的乳化问题

气相色谱(GC)

  • 各位高手,我在做大米中杀虫双农药残留含量的前处理时过程中,有盐酸提取完后,加入三氯甲烷(含1%的乙醇),振摇后,出现乳化现象,无法分层,离心效果也不是很好,哪位能帮我这信忙?先行谢过!
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  • 第1楼2003/12/02

    加氯化钠饱和还不行吗?

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  • 第2楼2003/12/03

    在盐酸提取完后,调节PH值为8.5-9,加0.1mol的硫化钠过夜,再加三氯甲烷提取.
    在加甲醇,氯化钠等试剂后,还是不见起色.你还能给其它的建议吗?

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  • 第3楼2003/12/03

    多多,对于这种问题实在是很头痛的
    如果加入Nacl固体还是死翘翘的话,可以水浴加热,温度可以自己尝试一下,60-80之间可以考虑。然后取出后再高速离心,最好10000rpm以上。
    死马当活马医了

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  • 第4楼2003/12/03

    可能和你加(含1%的乙醇)有关,不加不行吗?

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  • 第5楼2003/12/04

    冷冻有时也是一种破乳的好方法

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  • 第6楼2003/12/04

    厉害,厉害
    巍多多说的很有道理啊
    可以速冻,就像冻水饺一样,
    然后再离心,哈哈哈哈

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  • 第7楼2003/12/04

    1%的乙醇是方法要求的,不过不加它我也试过.以上诸位的好建议,我都试过,不过我没有10000rpm以上的离心机.如果能用其它的试剂来提取,那就好了,不知哪位有这方面的心得?

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  • 第8楼2003/12/04

    水相>有机相易乳化,如试试改进一下:
    大米用少量的稀酸浸提过夜,(为什么调成碱性,一般农药在碱性条件下易分解甚至被破坏),然后用碳酸钠固体调至近中性后(为减少水相),直接用三氯甲烷(其体积大于水相)提取。

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  • 第9楼2003/12/05

    以上这位专家提得很有道理,在下先行谢过.
    可是,做杀虫双的过程是,先浸提出来,然后转化为杀蚕毒素草酸盐.最后转化成杀蚕毒素,用GC检测.
    国标方法就是这样,不知是我的手法有问题,还是方法本身存在有不足之处.

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  • 第10楼2003/12/05

    以上这位专家提得很有道理,在下先行谢过.
    可是,做杀虫双的过程是,先浸提出来,然后转化为杀蚕毒素草酸盐.最后转化成杀蚕毒素,用GC检测.
    国标方法就是这样,不知是我的手法有问题,还是方法本身存在有不足之处.

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