关于离子色谱法测定水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐

需要提供以下信息：
1.标准曲线上三种离子保留时间、峰面积、浓度的表格。
2.加标实验步骤（如100mL自来水中加入一定浓度待测物多少ml？）
3.标准曲线和加标实验是同一天做的吗？仪器条件是否相同，特别是基线噪声情况？
4.发一张样品加标后的局部放大谱图看看。

应助达人

1.我这三个离子不是配的混标，溴酸盐单配的，另两个在一起，具体图放在附件里

2.要求是加标浓度和单点浓度一致，100mL水样都是0.030mg/L。
3.曲线和加标不在同一天做，因为一针走完需要30min，，又做了几个单点，所以没能在同一天做完。但是仪器条件都是一样的，基线噪声也差不多。

这个对仪器的配置实验的要求是比较高的,dbps都是痕量的检测.ppb级的.

看出厂水谱图，应该是经初步处理过的矿泉水。有些矿泉水中含气等会出现氯峰变宽这种情况，可能是这种基体干扰了测定，影响了加标回收率。下面是几点建议：
1.亚氯酸盐和氯酸盐标液浓度是0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L,而0.2mg/L浓度的标液峰面积在0.4-0.5，应降低标液浓度2-5倍为宜，使浓度在0.01-0.2mg/L试试线性会更好。
2.加标浓度0.030mg/L低于标曲最低浓度0.05mg/L，这样不能保证加标的准确性。另外，加标水体干扰测定，应该适当增加加标浓度到0.1mg/L.先确定加标回收率，再考察该方法和仪器条件是否需要调整。
3.ICS-90为手动进样，抑制器一般用硫酸再生抑制器，不易平衡与稳定。
建议a.变色龙弹出进样窗口后进样，再点确定，开始走样。
b.标准曲线和加标在一天内完成，上午走基线半天。
试试吧，祝成功。

应助达人

多谢多谢~~俺这就去按照你指点的方法试试，实在是万分感激啊！！！

想问一下你们亚氯酸盐和氯酸盐标准是买的还是自己配的。储备液能放置多长时间

应助达人

我们自己买的固体粉末 然后配制的 储备液可存放半年 使用液现用现配

可以买现成的标准溶液，国家物质标准中心的，我用ICS-2100做出来的线性，峰形都很好！

应助达人

嗯，昨天听一个专家说天津有卖标准溶液的，不过我们现在自己配的做的也不错