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关于离子色谱法测定水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐

  • guojingyi-2010
    2012/01/31
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 最近我们在做生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法验证。使用的是戴安的is-90,配的是AS23的柱子,直接进样,500微升的定量环,做出的曲线还可以,在99.9%以上,但是亚氯酸盐的曲线不到90%,单点也还可以,但是加标怎么也做不出来,相应的保留时间根本就没峰,本底采用的是出厂水,我们没有用臭氧、二氧化氯消毒,所以水样中不含有这三个消毒副产物,本底值都应该是0,加标也应该就是所加单点的浓度,不知道是怎么回事,请路过的高手帮忙解决一下,不胜感激!!
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  • 快乐汗马

    第1楼2012/02/01

    需要提供以下信息:
    1.标准曲线上三种离子保留时间、峰面积、浓度的表格。
    2.加标实验步骤(如100mL自来水中加入一定浓度待测物多少ml?)
    3.标准曲线和加标实验是同一天做的吗?仪器条件是否相同,特别是基线噪声情况?
    4.发一张样品加标后的局部放大谱图看看。

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  • guojingyi-2010

    第2楼2012/02/01

    应助达人

    1.我这三个离子不是配的混标,溴酸盐单配的,另两个在一起,具体图放在附件里

    2.要求是加标浓度和单点浓度一致,100mL水样都是0.030mg/L。
    3.曲线和加标不在同一天做,因为一针走完需要30min,,又做了几个单点,所以没能在同一天做完。但是仪器条件都是一样的,基线噪声也差不多。

    快乐汗马(s9hdlzh) 发表:需要提供以下信息:
    1.标准曲线上三种离子保留时间、峰面积、浓度的表格。
    2.加标实验步骤(如100mL自来水中加入一定浓度待测物多少ml?)
    3.标准曲线和加标实验是同一天做的吗?仪器条件是否相同,特别是基线噪声情况?
    4.发一张样品加标后的局部放大谱图看看。

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  • yfytap

    第3楼2012/02/02

    这个对仪器的配置实验的要求是比较高的,dbps都是痕量的检测.ppb级的.

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  • 快乐汗马

    第4楼2012/02/02

    看出厂水谱图,应该是经初步处理过的矿泉水。有些矿泉水中含气等会出现氯峰变宽这种情况,可能是这种基体干扰了测定,影响了加标回收率。下面是几点建议:
    1.亚氯酸盐和氯酸盐标液浓度是0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L,而0.2mg/L浓度的标液峰面积在0.4-0.5,应降低标液浓度2-5倍为宜,使浓度在0.01-0.2mg/L试试线性会更好。
    2.加标浓度0.030mg/L低于标曲最低浓度0.05mg/L,这样不能保证加标的准确性。另外,加标水体干扰测定,应该适当增加加标浓度到0.1mg/L.先确定加标回收率,再考察该方法和仪器条件是否需要调整。
    3.ICS-90为手动进样,抑制器一般用硫酸再生抑制器,不易平衡与稳定。
    建议a.变色龙弹出进样窗口后进样,再点确定,开始走样。
    b.标准曲线和加标在一天内完成,上午走基线半天。
    试试吧,祝成功。

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  • guojingyi-2010

    第5楼2012/02/02

    应助达人

    多谢多谢~~俺这就去按照你指点的方法试试,实在是万分感激啊!!!

    快乐汗马(s9hdlzh) 发表:看出厂水谱图,应该是经初步处理过的矿泉水。有些矿泉水中含气等会出现氯峰变宽这种情况,可能是这种基体干扰了测定,影响了加标回收率。下面是几点建议:
    1.亚氯酸盐和氯酸盐标液浓度是0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L,而0.2mg/L浓度的标液峰面积在0.4-0.5,应降低标液浓度2-5倍为宜,使浓度在0.01-0.2mg/L试试线性会更好。
    2.加标浓度0.030mg/L低于标曲最低浓度0.05mg/L,这样不能保证加标的准确性。另外,加标水体干扰测定,应该适当增加加标浓度到0.1mg/L.先确定加标回收率,再考察该方法和仪器条件是否需要调整。
    3.ICS-90为手动进样,抑制器一般用硫酸再生抑制器,不易平衡与稳定。
    建议a.变色龙弹出进样窗口后进样,再点确定,开始走样。
    b.标准曲线和加标在一天内完成,上午走基线半天。
    试试吧,祝成功。

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  • cxcaomei

    第6楼2012/05/13

    想问一下你们亚氯酸盐和氯酸盐标准是买的还是自己配的。储备液能放置多长时间

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  • guojingyi-2010

    第7楼2012/05/16

    应助达人

    我们自己买的固体粉末 然后配制的 储备液可存放半年 使用液现用现配

    cxcaomei(cxcaomei) 发表:想问一下你们亚氯酸盐和氯酸盐标准是买的还是自己配的。储备液能放置多长时间

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  • linshunbin123

    第8楼2012/05/17

    可以买现成的标准溶液,国家物质标准中心的,我用ICS-2100做出来的线性,峰形都很好!

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  • guojingyi-2010

    第9楼2012/05/23

    应助达人

    嗯,昨天听一个专家说天津有卖标准溶液的,不过我们现在自己配的做的也不错

    linshunbin123(linshunbin123) 发表:可以买现成的标准溶液,国家物质标准中心的,我用ICS-2100做出来的线性,峰形都很好!

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  • zhenyuhe

    第10楼2012/06/05

    我是买基准配的,单标和混标做的都不错,99.99以上!我总结的经验,按照饮用水的国家标准,仪器恒定70MIN以上,加标选择中间点,标准使用液选择现用现配,恒定半小时后使用,一般仪器不出问题,不被峰干扰,得到的结果都不错,最后就是处理,软件处理方面很讲技巧,建议多练习,99.8几的处理得当,可以直接到99.9几!
    建议所用的玻璃器皿都用碱液浸泡24小时清洗干净后使用,这样可以避免干扰。
    如果发现还有峰干扰,过柱或者是调整KOH浓度,以达到最佳出峰。
    最主要的是总结经验,多练习,你会发现其实一切都很简单,只要你把所有问题想到了,都避免了,你离子色谱操作就很棒了

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