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关于瑞士万通888滴定仪故障求达人解决~

  • xurui840315
    2012/02/01
  • 私聊

电化学综合讨论

  • 各位达人大家好,最近我们实验室的万通888滴定仪在滴定Al酸的时候出现电极感应的电位忽高忽低,并且测试时间由原来的15分钟增至50分钟。因电极感应不到电位的变化导致测试时间明显增长。电极的填充液氯化锂反复换过也无效,重新配了还是一样。由于电位感应忽高忽低,曲线也有很大的波动。有没有达人遇到类似的情况烦请给小弟指点。
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  • Ω 离子分析

    第1楼2012/02/01

    A1酸是什么酸?电极的型号是什么?
    电极做过测试吗?校正斜率和零点电位分别是多少?用什么样的碱滴定的?

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  • benny8254

    第2楼2012/02/03

    Al酸?你用的是非水电极吧,非水电极在测试时要经常用蒸馏水调节。

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  • benny8254

    第3楼2012/02/03

    如果Solvotrode是每天都使用的,则需要将其保存在蒸馏水中。但是这样只有玻璃膜(glass membrane)浸没在溶液中,而不包括隔膜(diaphragm)。测量前,把隔膜袖套轻轻拉起,让一些电解质溶液流出。用蒸馏水冲洗,并填充参比电解质溶液。

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  • benny8254

    第4楼2012/02/03

    做完一个样品都会用水活化个几秒钟,时间不可太长(时间太长电极容易坏掉)这样做可以获得更好的精密度,没有用去离了水活化电极,新的电极用一段时间之后,测试结果会越来越大.

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  • benny8254

    第5楼2012/02/03

    总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。

    第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。

    第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。

    第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。

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  • benny8254

    第6楼2012/02/03

    非水复合pH电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。

    1)若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。

    2)若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。

    3)若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。

    4)活化电极膜。活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时

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  • ycx622

    第7楼2012/02/13

    可以考虑用三电极系统可以解决这类问题

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  • qianweix

    第8楼2012/04/07

    联系万通当地办事处应用工程师

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  • Insm_220adddf

    第9楼2019/07/13

    有这个仪器的SOP吗?跪求大神

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