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有机溶剂残留如何在DMF中测定DMSO？

yilan629

2012/02/01

气相色谱（GC）

顶空进样，供试品中残留DMF时，俺家用DMSO作为溶剂测定，现在俺需要测定供试品中残留的DMSO时，遇到一点小小的问题：

用DB-624测定，采用100摄氏度柱温，用DMF作溶剂，顶空进样。因为量比较大，会有一个峰拖尾的现象，然后DMSO又是在DMF后出峰，就会受到DMF拖尾的影响。

想请教一下大家:现在俺家样品只能用DMF做溶剂测定溶剂残留，顶空进样，有没有什么办法可以缓解DMF的拖尾，让DMF在DB-624上的峰窄一点。

顶空是20ml的瓶子，加2mlDMF。

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shil520

第1楼2012/02/03

1、有没有试过样品在DMF水溶液中得溶解度，如10%DMF水溶液，这样最终进入GC的DMF就小得多了，拖尾自然没有那么严重了。
2、程序升温;
3、更换其他色谱柱。

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该帖子已被版主-加2积分，加2经验;加分理由:感谢应助！

yilan629

第2楼2012/02/04

好的，十分感谢，昨天问了一个气相色谱仪的资深人士，也是建议俺加水试试。
shil520(shil520) 发表:1、有没有试过样品在DMF水溶液中得溶解度，如10%DMF水溶液，这样最终进入GC的DMF就小得多了，拖尾自然没有那么严重了。
2、程序升温;
3、更换其他色谱柱。

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yilan629

第3楼2012/02/13

俺换了根DB-624的小口径的色谱柱，由原来0.53的换成了0.32的，DMF和DMSO的分离好了很多。但是DMSO的响应值还是不太好，很低，然后高人给了俺两篇文献，俺不知道能不能上传，俺把文献名称告诉大家，这两篇文献提出了很好的建议，然后俺觉得测定DMSO最好用DMI，很多常规溶剂都不太好。

一篇是分析化学2011年39卷第7期，静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜
一篇是中国药业 2008年第17卷第10期：毛细管气相色谱法测定加替沙星中二甲基亚砜残留量

加水到DMF溶液中，也不能提高DMSO的检出

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