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乙酸酐衍生BPA,TBBPA连续几针标液重复性问题-2.7更新

气质联用(GCMS)

  • 2012.2.7更新:
    昨天这样衍生了BPA,TBBPA:
    BPA,TBBPA标液+10ml1M的Na2CO310ml+2ml乙酸酐高频振荡20min衍生反应----加5ml正己烷高频振荡30min液液提取
    没加三乙胺(不知三乙胺加进去干嘛的,补充碱性的?反正BPA不加衍生没问题)
    结果还是不爽:
    1 同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是相当差(不加玻璃毛)
    2 加了玻璃毛(新换衬管玻璃毛),同一瓶标液,连打几针BPA标液,重复性仍然相当差(响应值倒比不加玻璃毛高了几倍,TBBPA还没试,原来是加了玻璃毛不出峰)
    3 BPA如上衍生效率应该可以,2ppm响应值高的有几百万,但TBBPA这样衍生效果不好,响应低

    各位大侠,为什么同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是这么差?

    原帖:
    1
    、配制0.5-10ppmTBBPA衍生,过程如下:


    15ml二氯甲烷+20ml 1MNaOH高频振荡20min-----静止取上层水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。


    2
    、采集方法1100保持1min—40/min升至325 保持15min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛

    采集方法2100保持1min—40/min升至325 保持8min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛
    方法1和方法2区别就是325度保持时间不同

    3同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针,方法1和方法2重复性都比较差,说明不是衍生处理差异的问题,而是仪器采集时进样系统的问题,方法1和方法2响应绝对值相差很大。详见如下:
    A 方法1重复性较好,响应值较高,0.75*10的5次方-1.25*10的5次方,但响应值极差和方法2差不多,都是0.5*10的5次方


    B 方法2重复性较差,响应值较低,而且连续三针,响应值依次大幅降低,0.25*10的5次方-0.75*10的5次方,但响应值极差和方法1差不多,都是0.5*10的5次方


    各位有经验的高手帮忙看看,同一瓶衍生后的标液连续几针的重复性怎么会这么差?什么原因可能导致这种情况?分享下经验,谢谢

  • 该帖子已被版主-砂锅粥加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/02/03

    应助达人

    我们一般都用BSTFA衍生化,重复性还不错。乙酸酐没试过。

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  • damoguyan

    第2楼2012/02/03

    具体怎么用BSTFA衍生的啊?分享下,乙酸酐老不行的话我买BSTFA去了

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:我们一般都用BSTFA衍生化,重复性还不错。乙酸酐没试过。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/02/03

    应助达人

    我们一般是取1ml萃取后溶液,用氮吹吹干,然后加入0.2ml的BSTFA,60℃水浴1小时,然后再加入0.8ml溶剂,过滤后上机测试。

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  • damoguyan

    第4楼2012/02/03

    看过一些原来的帖子,都说残留很严重,我做的倒不是,反而好像如果烤柱时间短的话,连续进几针衍生物响应大幅降低,靠柱时间短就被吸附了?

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  • byanzi

    第5楼2012/02/03

    我刚用乙酸酐对双酚A进行衍生化处理,衍生化后峰形很漂亮,可是做了标线,线性很差。衍生化后定量不好掌握。

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  • byanzi

    第6楼2012/02/03

    我刚用乙酸酐对双酚A进行衍生化处理,衍生化后峰形很漂亮,可是做了标线,线性很差。衍生化后定量不好掌握。

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  • damoguyan

    第7楼2012/02/03

    1 我的峰型也很好看,你测试了下衍生后的重复性了没有?重复性不行,标线做不了
    2 你的测试时加了玻璃毛了吗?我加了玻璃毛就不出峰,不知道是不是买回来的玻璃毛没有去活
    3你的分析条件是什么? 我的进样口,传输线,最高柱温设为260度后17min都走不出来

    by(by) 发表:我刚用乙酸酐对双酚A进行衍生化处理,衍生化后峰形很漂亮,可是做了标线,线性很差。衍生化后定量不好掌握。

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  • byanzi

    第8楼2012/02/03

    我的重复性还是很好,衬管里面加了石英棉,就用标准SN/T2379-2009的测试条件,我的保留时间是11.5分钟,你可以将最后260度保持5分钟。我明天打算重新选几个浓度点试一试,刚开始浓度点选的偏低了。估计你的是衍生化反应不完全,所以重复性很差。加完乙酸酐要不就60度超声20分钟试试。

    damoguyan(damoguyan) 发表:1 我的峰型也很好看,你测试了下衍生后的重复性了没有?重复性不行,标线做不了
    2 你的测试时加了玻璃毛了吗?我加了玻璃毛就不出峰,不知道是不是买回来的玻璃毛没有去活
    3你的分析条件是什么? 我的进样口,传输线,最高柱温设为260度后17min都走不出来

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  • ruan651209

    第9楼2012/02/03

    楼主没有内标,很难玩转衍生。

    偶前面提过,响应相关两数量级,内标曲线仍三个九。
    所以,你懂的。

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  • damoguyan

    第10楼2012/02/03

    忘了说了,我的是同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针,方法1和方法2重复性都比较差,说明不是衍生处理差异的问题,而是仪器采集时进样系统的问题
    而且加玻璃毛后就不出峰了。。。
    另外问下,你加了TCG内标吗?

    by(by) 发表:我的重复性还是很好,衬管里面加了石英棉,就用标准SN/T2379-2009的测试条件,我的保留时间是11.5分钟,你可以将最后260度保持5分钟。我明天打算重新选几个浓度点试一试,刚开始浓度点选的偏低了。估计你的是衍生化反应不完全,所以重复性很差。加完乙酸酐要不就60度超声20分钟试试。

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