气质联用(GCMS)
蓝是那么的天
第1楼2012/02/03
我们一般都用BSTFA衍生化,重复性还不错。乙酸酐没试过。
damoguyan
第2楼2012/02/03
具体怎么用BSTFA衍生的啊?分享下,乙酸酐老不行的话我买BSTFA去了
第3楼2012/02/03
我们一般是取1ml萃取后溶液,用氮吹吹干,然后加入0.2ml的BSTFA,60℃水浴1小时,然后再加入0.8ml溶剂,过滤后上机测试。
第4楼2012/02/03
看过一些原来的帖子,都说残留很严重,我做的倒不是,反而好像如果烤柱时间短的话,连续进几针衍生物响应大幅降低,靠柱时间短就被吸附了?
byanzi
第5楼2012/02/03
我刚用乙酸酐对双酚A进行衍生化处理,衍生化后峰形很漂亮,可是做了标线,线性很差。衍生化后定量不好掌握。
第6楼2012/02/03
第7楼2012/02/03
1 我的峰型也很好看,你测试了下衍生后的重复性了没有?重复性不行,标线做不了2 你的测试时加了玻璃毛了吗?我加了玻璃毛就不出峰,不知道是不是买回来的玻璃毛没有去活3你的分析条件是什么? 我的进样口,传输线,最高柱温设为260度后17min都走不出来
第8楼2012/02/03
我的重复性还是很好,衬管里面加了石英棉,就用标准SN/T2379-2009的测试条件,我的保留时间是11.5分钟,你可以将最后260度保持5分钟。我明天打算重新选几个浓度点试一试,刚开始浓度点选的偏低了。估计你的是衍生化反应不完全,所以重复性很差。加完乙酸酐要不就60度超声20分钟试试。
ruan651209
第9楼2012/02/03
楼主没有内标,很难玩转衍生。偶前面提过,响应相关两数量级,内标曲线仍三个九。所以,你懂的。
第10楼2012/02/03
忘了说了,我的是同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针,方法1和方法2重复性都比较差,说明不是衍生处理差异的问题,而是仪器采集时进样系统的问题而且加玻璃毛后就不出峰了。。。另外问下,你加了TCG内标吗?
品牌合作伙伴
丹纳赫苏州基地 打工人的梦想
执行举报