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单四级杆离子源内部部分组件作用

气质联用(GCMS)

  • 1.离子源结构
    a.电离室:永久磁铁、灯丝’靶
    b.透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜

    2.MS需要真空
    a.提供足够的平均自由程
    b.提供无碰撞的离子轨道
    c.减少离子-分子反应
    d.减少背景干扰
    e.延长灯丝寿命
    f.消除放点反应
    g.增加灵敏度

    3.调谐需要做:
    a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度(推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’)
    b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽
    c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配
    d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度(电子倍增器)
    e.合适的离子源温度,改善后流出成分峰形,降低高沸点成分在离子源上的残留。

    4. 灯丝: 通常为70EV 提供电子束能量
    推斥极:0-42.7volts(伏特) 推离子出离子源
    拉出极: 不施加电压 孔径入口
    离子聚焦:0-242.0 volts 相对丰度
    入口透镜:0-128mv/amu 相对丰度
    入口透镜补偿:0-127.5 volts 相对丰度
    AMU gain : 0-4095 (斜率) 影响峰宽/分辨率,灵敏度
    AMU offset 0-255 (截距) 影响峰宽/分辨率,灵敏度
    HED -10,000 volts 将离子转化为电子
    EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度
    MASS AXIS gain ±2047 质量分配
    MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴

    5.自动调谐报告
    a.相近的峰宽
    b.平滑对称的峰形
    c.合适的丰度值
    d.适当的EM电压
    e.低的水和空气
    f.典型的相对丰度
    g.正确的质量分配
    h.合适的同位素比例
    6.标准谱图调谐报告
    a.质量数的峰宽
    b.平滑对称的峰形
    c.适当的丰度值
    d.合适的EM电压
    e.低的水峰和空气峰
    f.合适的相对丰度(区别)
    g.正确的质量分配
    h.合适的同位素比例

    7.推斥极-可使离子加速离开离子源室,然后转移到透镜,如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少,就会导致灵敏度降低,高质量响应欠佳, 推斥极电压过高,则太多离子会以很高的速度离开离子源,导致产生碎片,并形成前级离子,导致低质量响应欠佳。

    8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地(不可调整)此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中,拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。

    9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中,是一个带负电位的可调透镜,可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极,从而改变灵敏度。

    10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极,可与其他两个透镜共同“聚焦”,从离子源出来的离子束,调整不好会导致高质量响应欠佳。

    11.入口透镜-为深入四级杆入口处,可使四级杆边缘效应最小化,在允许范围内,上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度,减小低质量离子丰度。

    12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数,允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器,从而获得单位质量调谐离子,这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.

    13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作,可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ,离开四级杆的离子束,必须旋转90°才能到达HED,这可防止X射线和光子影响离子计数,当离子束撞击HED将产生电子,被吸引到带更少的电负性的EM.

    14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大
    其 电压设置为0-3000v,并通过增加信号输出来影响灵敏度。
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  • symmacros

    第1楼2017/11/30

    应助达人

    感谢楼主分享MS的基本知识。

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  • heiyecaihong

    第2楼2017/12/01

    应助达人

    还真没这么详细的去了解

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  • 戎马一生为家国

    第3楼2017/12/11

    应助达人

    楼主总结的真详细,学习了

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  • PAEs

    第4楼2017/12/11

    应助达人

    谢谢楼主的分享,学习啦

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  • senke

    第5楼2017/12/11

    应助达人

    基础知识,不错

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