有没有做最近的食药监局的能力验证大米总砷测定样品的啊？编号NIFDC-PT-154。 我们用氢化物发生器连原子吸收检测，但随行的标样测出来偏高，怎么办啊？前处理用的是药典方法： 供试品制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氣乙烯消解罐内，加硝酸3〜5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2〜3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lm l分别含砷0ng、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取1 0 m l,置25ml童 瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）lm l ,摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）lm l ,摇匀，用盐酸溶液（20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80*C水浴中加热3 分钟，取出，放冷。取适量，吸人氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“ 加25%碘化钾溶液（临用前配制）lm l” 起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷 (A s )的含量，计算，即得.
应助工程师
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