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我最近在做酱油里3-mcpd的检测,但是不知道怎么计算结果。。惭愧~

气质联用(GCMS)

  • 我是新手,我的方法是按一篇论文来做的。称取2.5g酱油样品,加0.5mL衍生化试剂,然后就水浴20min,冷却后加1ml正己烷提取,请问,这样的话要计算酱油样品里的3-mcpd含量怎么算?我还做了加标,加了50uL的10p的标,顺便也跟我说说要怎么计算,尽可能说详细点,谢谢了。
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/02/08

    应助达人

    先弱弱的问句3-MCPD是什么啊?
    如果楼主的方法衍生化完全,并能全部溶于1ml的正己烷,的到得溶于浓度为c(mg/l)的话,含量应该等于c(mg/l)*0.001l/0.0025kg。
    加标回收率的计算一般是按上面公式首先算出原样和加标样的含量(mg/kg),然后用加标量的含量减去原样的含量,再乘以加标样的质量,除以加标量(标液的体积乘以浓度)最后乘以100%得到加标回收率。

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  • cuiniao

    第2楼2012/02/08

    这个C是怎么算的呀?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:先弱弱的问句3-MCPD是什么啊?
    如果楼主的方法衍生化完全,并能全部溶于1ml的正己烷,的到得溶于浓度为c(mg/l)的话,含量应该等于c(mg/l)*0.001l/0.0025kg。
    加标回收率的计算一般是按上面公式首先算出原样和加标样的含量(mg/kg),然后用加标量的含量减去原样的含量,再乘以加标样的质量,除以加标量(标液的体积乘以浓度)最后乘以100%得到加标回收率。

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  • cuiniao

    第3楼2012/02/08

    怎么加标要乘以加标样的质量

    cuiniao(cuiniao) 发表:这个C是怎么算的呀?

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/02/08

    应助达人

    C不用计算,是用标液衍生化后对样品定量得到的浓度。
    计算加标回收率要首先计算出原样和加标样的含量,是含量(mg/kg)不是浓度(mg/l)。计算是加标样含量减去原样含量,等到的单位是(mg/kg),乘以加标样的质量后就成了(mg),这个值除以所加入的标液的浓度乘以体积的值,再乘以100%就是加标回收率。
    举个例子来说,我做某物质的加标回收率,称取2个样品,一个质量是1.0025,第二个质量是1.0000,,向第二个样品中加入1ul的100ug/ml的标准溶液,然后两个样品都定容到50ml,第一个样品测试浓度为2ug/ml,第二个样品测试浓度为4ug/ml,如果直接用(4-2)*50/(1*100)计算是不对的,因为两个样的质量不同,样中所含的原物质的量也是不同的,应该按以下公式计算:
    (4*50/1.0000-2*50/1.0025)*1.0000/(1*100)。

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  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:感谢耐心解答。
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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/02/09

    应助达人

    楼主还是么有说3-MCPD是什么东西。

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  • cuiniao

    第6楼2012/02/09

    3-单氯-1,2-丙二醇

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主还是么有说3-MCPD是什么东西。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/02/09

    应助达人

    建议大家以后发帖求助的时候如果涉及英文缩写之类的,在后面加括号注明是什么东西,大家也好帮忙。

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  • cuiniao

    第8楼2012/02/10

    我的疑问是这样的,10PPm标样称取2.5g经衍生化后浓缩到1ml后它的浓度为A,与称取同样浓度的标样1.5g同样处理后的浓度为B相比,A与B的浓度是否一样?还 有上机的浓度应该是为A/B,而 不是10PPm,那么计算的时候样品上机的浓度根据公式:c样=s样*c标/s标,(c标应为A/B),得到样品上机浓度后,样品里的目标物含量是多少?

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2012/02/10

    应助达人

    完全同意!大家做的东西都不怎么一样,标注明白便于交流。

    czcht(czcht) 发表:建议大家以后发帖求助的时候如果涉及英文缩写之类的,在后面加括号注明是什么东西,大家也好帮忙。

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  • 蓝是那么的天

    第11楼2012/02/10

    应助达人

    首先,A和B的浓度是不一致的。
    其次,楼主应该标明10PPM是标液的浓度还是含量?因为最后定量是用标液的浓度来定样品液的浓度。
    如果按楼主用称取标液的质量来做的话,那么就要去标液的质量和样品质量一致,并且衍生化过程一致,那么最后标液与样品的峰面积比就等于二者的浓度或含量比,不过由于在称量和衍生化过程中的不确定度,做到完全一致很难,那么这样的计算方法误差就很大。
    建议楼主做样品的话可以是称取某质量的样品进行衍生化,而做标液衍生化是最好是移取某体积来衍生化,计算起来也比较方便。
    比如标液浓度为C,取Vml最后衍生化到1ml,那么衍生化后用于定量的标液的浓度就为CV,也就是楼主公式里的C标=CV。那么
    C样=S样*C*V/S标,样品的含量就等于S样*C*V*1/(S标*M样)。

    cuiniao(cuiniao) 发表:我的疑问是这样的,10PPm标样称取2.5g经衍生化后浓缩到1ml后它的浓度为A,与称取同样浓度的标样1.5g同样处理后的浓度为B相比,A与B的浓度是否一样?还 有上机的浓度应该是为A/B,而 不是10PPm,那么计算的时候样品上机的浓度根据公式:c样=s样*c标/s标,(c标应为A/B),得到样品上机浓度后,样品里的目标物含量是多少?

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