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全预熔精炼渣中铝的测定,处理完样品,用氟化铵置换,硫酸铜返滴定,PAN指示剂,终点为什么老是返色?

  • xuehaochuan
    2012/02/10
  • 私聊

分析化学

  • 样品是用硝酸,氢氟酸和高氯酸溶的,然后六次甲基四胺沉淀铁铝,和钙分离。用盐酸洗沉淀,洗下来的溶液强碱分离铁,滤液用来分析铝,终点老是返色,求解释啊
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  • 云☆飘☆逸

    第1楼2012/02/10

    应助达人

    氟没除尽,多发几次烟!

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  • 云☆飘☆逸

    第2楼2012/02/10

    应助达人

    可能PH值当初没调好,EDTA没过量?

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  • xuehaochuan

    第3楼2012/02/12

    高氯酸补加了3次,冒了4次烟了,应该没氢氟酸了吧?滴定时的条件没问题啊,分析了好多铝了,都是这么分析的,应该还是溶样的问题。。。不知道该怎么办

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2012/02/15

    应助达人

    过滤的时候溶液浊吗,是否漏滤了?样子锰高吗?高锰用六次甲基四胺不好使.

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  • xuehaochuan

    第5楼2012/02/15

    滤液很清澈,样品主要就是钙和铝高,然后就是硅,锰很少很少

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  • xxmtf

    第6楼2012/02/16

    钙离子大量产生干扰?
    滤液中部分铝的存在形式为胶体,导致与EDTA反应缓慢(也就是僵化现象)楼主可以加热滤液增大其溶解度然后再滴定,看看是否还会出现该问题
    外行,也不知道说的对不对

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  • dbj7106

    第7楼2012/02/16

    应该看看加的edta液量浓度

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  • andyerlee

    第8楼2012/02/21

    这个具体问题在哪儿我不是很清楚,我之前遇到过这种现象,有种说法是在一定的时间内不返色即可。

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  • 云☆飘☆逸

    第9楼2012/02/22

    应助达人

    你用碱融看看,溶液中性的时候再加六次甲基四胺,你最好把你过程写详细点!

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  • m3016358

    第10楼2020/11/10

    滴定吗?调ph后别加水了,含量低与高的终点是不样的,突变点看仔细点点

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