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火焰法测锰，数据越来越小直到负值

獸醫Mr.Nie

2012/02/12

原子吸收光谱（AAS）

本人新手，今天又遇到了一个奇怪的现象：

火焰法测锰，一共5个处理组60个样，理论上讲，每个处理组锰的含量应该相等或差别微小，低的处理组0.2ug/ml左右，高的处理组0.3ug/ml左右。

但是，实际检测的现象很奇怪，

编好样品表，从第一个样品开始往下测，随着测试进程，测出的数值越来越小，从0.3逐渐下降，直到仪器提示低于0.

可以绝对肯定的是，实际上含量不可能为0，甚至不可能检测不到。最少也得有0.2ug/ml左右。

怀疑是灯预热不够充分的原因，将锰灯预热40分钟之后再测，同样是上述情况，折腾了3遍，10ml样品都全用完了不够吸样了已经，每次都是随着测试进程，测出的数值越来越小

请问一下各位老师遇到过类似的问题没有？是不是锰灯坏了呢？还是其他什么原因，请指教

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ldgfive

第1楼2012/02/12

应助工程师

燃气流量，雾化器，都会有影响，还有就是光电倍增管也有可能不稳定

0

云☆飘☆逸

第2楼2012/02/12

应助达人

是否疲劳了啊，怎么越来越低呢。

0

秋月芙蓉

第3楼2012/02/12

1 样品是何介质浓度，称量定容怎样
2 测定过程中，样品提升量有无变化

0

獸醫Mr.Nie

第4楼2012/02/13

谢谢，
样品为骨骼样品。称取0.5克灰化之后，1ml1：1盐酸溶解，超纯水定容10ml。
测定过程中，燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物，但火焰无分叉。提升量倒是没注意，只是感觉雾化器没堵。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1 样品是何介质浓度，称量定容怎样
2 测定过程中，样品提升量有无变化

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獸醫Mr.Nie

第5楼2012/02/13

另：今天检查了乙炔，钢瓶压力还有0.5兆帕。怀疑是乙炔不足导致火焰不稳定

0

秋月芙蓉

第6楼2012/02/13

“燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物”，说明雾化效率有变化，建议稀释样品测定，同时增加样品间的清洗时间和清洗液酸度

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獸醫Mr.Nie

第7楼2012/02/13

万分感激，
我立即试一下，将样品再稀释2倍。

以前做的时候，为了赶时间，样品间基本上没怎么清洗，大概就清洗几秒钟时间。还有，以前清洗用的纯水
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:“燃烧头缝隙边缘渐渐产生白色盐状物”，说明雾化效率有变化，建议稀释样品测定，同时增加样品间的清洗时间和清洗液酸度

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桌子下面少个八

第8楼2012/02/13

除了清洗外，在测一定数目样品后比如10个后，进标样校准曲线。

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秋月芙蓉

第9楼2012/02/13

是的，这是一个很好的QC方法
tianyamingye(tianyamingye) 发表:除了清洗外，在测一定数目样品后比如10个后，进标样校准曲线。

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喝一碗凉茶

第10楼2012/02/13

我觉得可以先做个静态的基线测试，如果没问题的话，再检查下进样系统咯

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