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GC-MS分析TBTO的问题

气质联用(GCMS)

  • 以前一直在做有机锡的分析,MBT DBT TBT TEBT TPHT DOT 等,是按照17353的方法做的,用四乙基硼酸钠衍生,效果还可以,但是最近开始做reach里面的TBTO就出现了问题
    因为我把上面的前几种与TBTO配成混标一起衍生上GC-MS测试,但是在数据处理的时候发现没有TBTO的峰,后来我有重新衍生TBTO的单标上机测试发现衍生后的TBTO的离子峰与TBT衍生的离子质谱峰完全一样,所以不能分开,所以如果样品中既有TBT又有TBTO就不能在一起测了.........

    不知道各位同仁是不是也遇到这种情况,说说你是怎么解决的,也供大家参考一下!
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  • 蓝是那么的天

    第1楼2012/02/12

    应助达人

    TBTO不稳定,标液会分解成TBT,测不到是很正常的。

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  • ruan651209

    第2楼2012/02/12

    TBTO很稳定,且适用场合多于TBTC。
    二者衍生的产物均为乙基三丁基锡。

    老贴已有诸多讨论,并观本人的DIP法验证TBTO标品一贴。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:TBTO不稳定,标液会分解成TBT,测不到是很正常的。

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  • damoguyan

    第3楼2012/02/12

    TBTO,TBT四乙基硼酸钠衍生产物都是TBT-C2H5,TBT是不是一般是氯化物或溴化物,如果是的话,可以测试有没有CL,BR来区分是不是TBT,TBTO,不过也要知道CL,BR不是来自其他化合物
    楼主用四乙基硼酸钠衍生是不是太贵了?好像是几百块一克,还现配现用,可以试下NaBH4,这个比较便宜

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/02/12

    应助达人

    我们之前新配置的TBTO测试只能测试出TBT,没有TBTO的峰。

    ruan651209(ruan651209) 发表:TBTO很稳定,且适用场合多于TBTC。
    二者衍生的产物均为乙基三丁基锡。

    老贴已有诸多讨论,并观本人的DIP法验证TBTO标品一贴。

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  • 307478513

    第5楼2012/02/12

    这样还是不知道到底是不是样品中含有待测物,解决不了实质的问题

    damoguyan(damoguyan) 发表:TBTO,TBT四乙基硼酸钠衍生产物都是TBT-C2H5,TBT是不是一般是氯化物或溴化物,如果是的话,可以测试有没有CL,BR来区分是不是TBT,TBTO,不过也要知道CL,BR不是来自其他化合物
    楼主用四乙基硼酸钠衍生是不是太贵了?好像是几百块一克,还现配现用,可以试下NaBH4,这个比较便宜

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  • ruan651209

    第6楼2012/02/12

    气相,TBTO不可能出峰;DIP法,可。
    TBTC是未转化的初始物遗留。

    老贴已说过,购TBTO标品三,二假一真。
    厂家,讳过。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:[我们之前新配置的TBTO测试只能测试出TBT,没有TBTO的峰。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/02/12

    应助达人

    求原帖链接。。。

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  • 2451504

    第8楼2012/02/12

    我只知道,含TBTO衍生后必定会有TBT,反之则不一定,而且TBTO是不稳定的,你可以进单标的TBTO看看。

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  • ruan651209

    第9楼2012/02/12

    TBTO不稳定,第一次听说。
    相当稳定,全留在进样口了。

    TBTO沸点:180°C (@ 2 mm Hg),请注意@后面的。
    TBTC沸点:290°C

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  • ruan651209

    第10楼2012/02/12

    DIP测TBTO标品的链接:注意质谱图
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101213/2996858/

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