sjh200496
第8楼2012/02/14
首先,必须保证柱补偿要基本稳定。也就是说柱补偿的那个平台的高度要稳定,不能这次80多,下次100多的。柱补偿稳定,FID信号值减去柱补偿值才是真正的样品信号大小值。另外,如果你做原油的模拟蒸馏会有很多问题,比如“衬管易脏污”、“分流出口易堵塞,这些看似小的问题其实已经造成实验结果偏离真值无限远了。如果做馏分油的模拟蒸馏,情况会好些,至少分馏出口和衬管会干净。那么这里最重要的问题就是样品和二硫化碳混合的浓度了。如果浓度大了会严重影响柱补偿曲线的。你既然做的是参考油,做之前走几个柱补偿,如果平行的话,参考油进样0.5微升就能在温度范围内了。
kat-tun
第9楼2012/05/02
我们用的是冷柱头进样口,10微升进样针,进样量0.2微升,参考油计算出来在500度偏移都挺大的,所以计算样品总是变化大,已经没辙了,基本每次都会走好几次柱补偿,等稳定状态比较好了才进样,样品和二硫化碳混合比例我们基本是固定的,差不多在2%左右,高手再帮忙分析分析吧,谢谢了!