克伦特罗前处理步骤的意义

没做过液相,但帮你分析分析:
称样10克——加入20毫升0.1M高氯酸均质——超声20Min——水浴30Min(此步可能是酸解)
－－离心取上清夜——残渣中再加入5毫升0.1M高氯酸，离心——合并两次上清夜——调pH值9.4～9.6——(此步骤可能是恢复原体形式)
离心——上清夜中加入8克氯化钠，(不明)
25毫升异丙醇+乙酸乙酯（40+60），振荡20Min——取上清夜——残渣中加入20毫升异丙醇+乙酸乙酯（40+60），振荡20Min——合并两次上清液，(提取)
旋转蒸发——于蒸干的样品中加入5毫升磷酸二氢钠，即得到提取液—(此处没说明白,5毫升磷酸二氢钠可能是缓冲溶液)

谢谢你，守望云烟！没错，磷酸二氢钠就是缓冲液。可是为什么要缓冲呢？另外，我想补充一句，我是做气质的，不是液相。

我也很奇怪，操作很象是液相进样啊，除非你做的东西是极性大的，用缓冲溶液溶解，然后分析，那用的色谱柱是WAX柱子吗？

楼主试试不用衍生化吧，我直接进样质谱是能检测出的，碎片好像是86.262，多一步操作数据总会差点

别闹了,不衍生绝对不行的

应助工程师

克伦特罗是一种胺，偏碱性，高氯酸和克伦特罗结合，提取效率高。
调节pH偏碱可以游离出中性克伦特罗。
在萃取之前加入NaCl，也就是所谓盐析，可以提高水相极性，有利于萃取。
加入磷酸二氢钠使克伦特罗呈离子状态，然后用弱阳离子交换柱固相萃取。
10ML乙醇—3ML水－3ML磷酸二氢钠－3ML水（泵抽）。是预淋洗
加入1ML水－4ML乙醇（泵抽）。是淋洗
加入6ML乙醇+氨水（98+2）（停泵），得到收集液。是洗脱。（因为NH4+离子强度大于克伦特罗的铵盐，所以可以洗脱下来）

专业人士

呵呵，这是正解吧

Thank iluvm so much!
真的非常感谢你的指点，看了你的解释，有种豁然开朗的感觉。
做了克伦特罗一段时间，疑惑甚多，也出了很多问题。经常不是样品前处理没做好，就是仪器出问题。这个气质的确难整。
也谢谢各位热心的坛友，以后大家多多交流。