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安捷伦7890A/5975C响应不断下降

气质联用(GCMS)

  • 我的仪器是安捷伦7890A/5975C气质联用仪,检测的是卷烟包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物的含量,现在遇到一个问题想和大家讨论下:我的侧板是9月份换的新的,但是刚换上的时候响应特别好,能达到15000左右,但是后面做样就一天天开始有下降的趋势,到9月底就只有1000多了,我就关机清洗了分流平板,更换了衬管、进样口隔垫、泵油,然后开机调谐通过正常做样,发现空白和样品的DIBP、DEHP含量特别高,和之前正常的相比大了10-20倍,我就进了针空瓶的空白,有3个峰很明显而且还有很多杂峰,说明我的气相有污染,我就用平时做样的方法连进了两针正己烷,再进空白,就好了!我现在再连进6针2级标液验证仪器的重现性,结果还没出来。等出来再和大家分享。大家有没有遇到过类似的情况呢?都来发表下,大家互相交流学习下!
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  • 毛壳蜗牛

    第1楼2014/10/13

    我做多溴联苯的时候遇到过,估计分流出口污染,可以换个铜管试试。

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  • 花开见我

    第2楼2014/10/13

    调谐的时候,EM电压,峰的个数等,有什么大的变化吗?

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  • 千层峰

    第3楼2014/10/13

    请问有对离子源进行清洗么?应该是离子源脏了。

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  • ningmeng

    第4楼2014/10/13

    我们塑化剂样品多,几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样

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  • jiasheng

    第5楼2014/10/13

    您好,请问“烘烤离子源”是什么意思,如何操作。谢谢

    ningmeng(ning-meng) 发表:我们塑化剂样品多,几乎是10个样品就得烘烤一晚离子源后在调谐做样

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  • 侠客行008

    第6楼2014/10/14

    在Agilent的MSD Chemstation软件中,在有个菜单下面,有个功能就叫Bake out Ion Source.....你试试这个功能就明白了。

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,请问“烘烤离子源”是什么意思,如何操作。谢谢

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  • 蓝是那么的天1188

    第7楼2014/10/14

    应助达人

    首先要确认是否是溶剂本身的污染。然后清洗一下进样口,清洗完成没有污染,说明是进样口的残留,如果还有说明是离子源的残留。

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  • lww1223

    第8楼2014/10/14

    我相信楼主的判断是正确的,问题解决了吗?

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  • jiasheng

    第9楼2014/10/14

    谢谢,不过我们的仪器是岛津的,可能没有类似这样的功能。

    侠客行008(v2811870) 发表:在Agilent的MSD Chemstation软件中,在有个菜单下面,有个功能就叫Bake out Ion Source.....你试试这个功能就明白了。

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  • zhuguangnian

    第10楼2014/10/14

    看看EM电压 推斥级电压 如果比之前高出很多的话 就应该清洗离子源了

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