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石墨炉测铅,原子化温度1050,可以接受么?

  • wobuyaodai
    2012/02/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测人血中的铅,我是没有离心,直接和基改混匀的,之前原子化温度比较高的时候,1400 以上,吸光度有0.31左右,但背景信号也有0.1左右(应该是人全血比较复杂的原因),怎样修改灰化温度,气体流量都无法解决背景信号过高这个问题。
    后来,我干脆降低原子化温度,灰化温度还是维持在800度,把原子化温度降到1050的时候,发现那个背景信号就没有上来了,但是温度低了,吸光度也下降了一点,只有0.2左右了,背景信号就0.05左右。这样一来,就相当于我牺牲了一部分的灵敏度去把背景信号降下来了,大家说我这个做法行不行呢?

    我用的是岛津6300C,用氘灯扣背景的。
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  • doraemon

    第1楼2012/02/17

    Pb的沸点将近1800℃,这么低的温度,Pb能充分原子化吗?

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  • wobuyaodai

    第2楼2012/02/17

    我也知道不能充分原子化铅,但是温度一高了,那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度,那铅又会基本损失掉了,这点很奇怪。

    doraemon(doraemon) 发表:Pb的沸点将近1800℃,这么低的温度,Pb能充分原子化吗?

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  • 夕阳

    第3楼2012/02/17

    应助达人

    使用基体改进剂了吗?

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:我也知道不能充分原子化铅,但是温度一高了,那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度,那铅又会基本损失掉了,这点很奇怪。

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  • wobuyaodai

    第4楼2012/02/17

    有啊,有磷酸二氢铵 硝酸镁 曲拉通。。。。

    夕阳(anping) 发表:使用基体改进剂了吗?

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  • 夕阳

    第5楼2012/02/17

    应助达人

    从仪器的使用常识而言,样品信号与背景信号的比值为3:1是可以接受的。
    但是原子化温度为1000°还是过低了。建议在样品的前处理上借鉴有关成熟的测血铅的经验资料。

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  • 悠旸

    第6楼2012/02/17

    1050度原子化温度过低了,没有充分原子化,虽然背景降低了但由于没有充分原子化可能重现性很差。一般铅的原子化温度建议1500-1800度。

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  • wmj31

    第7楼2012/02/18

    原子化温度1050度还是太低了,原子化温度降低到这么低,与换取低背景不可取。基体改进剂试试硝酸钯?

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  • hza123

    第8楼2012/02/18

    做血铅我们都离心的,用正常人血或者小牛血当本底,用本底配曲线,本底有0.1多的吸光度。原子化温度1600,我们用涂层石墨管试过2600的温度,标准上推荐的,好像也可以用。

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  • 剑侠

    第9楼2012/02/18

    建议楼主在样品的前处理上以及升温程序上再好好下下功夫吧

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  • 曲小宝

    第10楼2012/02/18

    我倒觉得是个解决问题的办法,有新意。不知标曲怎么样?建议楼主再用实验考查方法的可行性。做一下加标回收;看看重现性。反正你做样这些都是必做的,如果数据好的话可以和大家分享一下。但个人认为灰化温度与原子化温度确实太接近了。

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