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关于合成中中间体的分析

液相色谱(LC)

  • 我目前在做
    咔唑合成 氯乙基咔唑,最终产物是乙烯基咔唑

    咔唑是买的原料

    基本上厂商的分析方法是气相

    咔唑的沸点很高 354

    实验室没有耐温这么高的柱子

    我现在就是用液相分析 乙烯基咔唑的分析方法
    240nm
    乙腈+水=70+30 0.1ml/min
    ODS-3

    出峰还不错,针对方法未进行验证

    现在纳闷的是像氯乙基咔唑这种中间体

    一般都买不到标样

    这个情况如何分析

    像氯乙基咔唑这类是否是属于盐类呢
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  • 有水有渝

    第1楼2012/02/17

    应助达人

    可以让你们研发部的人给你提纯一点,是不是属于盐类,制成什么盐那是可以控制的。

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  • 阿三

    第3楼2012/02/17

    标样可不可以自己制备一些啊

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  • 蓝人

    第4楼2012/02/17

    应助达人

    氯乙基咔唑不是盐类吗?
    我现在对有机物是否属于盐类真不好判断

    对盐类的概念都有点模糊了

    有水有渝(xky0230699) 发表:可以让你们研发部的人给你提纯一点,是不是属于盐类,制成什么盐那是可以控制的。

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  • 蓝人

    第5楼2012/02/17

    应助达人

    实验室没有耐这么高温的柱子

    也不知道是用什么柱子

    yjun(yjun) 发表:最好是气相液相有的物质不出峰或响应很小,结果可能不准。

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  • 蓝人

    第6楼2012/02/17

    应助达人

    只能是自己提纯

    液相看的话 只有一个峰

    但是就怕有些物质在这个波长下不出峰

    阿三(junqiwudi) 发表:标样可不可以自己制备一些啊

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  • 有水有渝

    第7楼2012/02/17

    应助达人

    氯乙基咔唑的氯乙基是联在“N”上吗,如果是的话很难成盐,N碱性下降,空间位阻变大。咔唑 氯乙基咔唑,乙烯基咔唑这三个在液相上应该还是可以分开的,带咔唑环的应该多少都能检测到一点响应,选择好波长是关键。

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  • 蓝人

    第8楼2012/02/19

    应助达人

    氯乙基是连在N上的,我现在是做了第一步

    用的是乙烯基咔唑的检测波长
    咔唑是在9分钟左右,氯乙基咔唑是在17分钟左右

    但是不能定量 没标样

    就是百度都不知道氯乙基咔唑的一些性质

    有水有渝(xky0230699) 发表:氯乙基咔唑的氯乙基是联在“N”上吗,如果是的话很难成盐,N碱性下降,空间位阻变大。咔唑 氯乙基咔唑,乙烯基咔唑这三个在液相上应该还是可以分开的,带咔唑环的应该多少都能检测到一点响应,选择好波长是关键。

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  • smilejuanzi

    第9楼2012/06/30

    不是可以用DAD全波长扫射一下吸收波长吗

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  • 蓝人

    第10楼2012/07/01

    应助达人

    没DAD啊

    smilejuanzi(smilejuanzi) 发表:不是可以用DAD全波长扫射一下吸收波长吗

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