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奇异的石墨炉故障

原子吸收光谱(AAS)

  • 一天,一位用户打电话给我,说他们的石墨炉近期石墨管的使用寿命很短,用了几十次便报废了,于是我就应邀前往检修。检查结果是:氩气供给、气体质量、石墨管状态、加热电流均很正常;这,可把我难住了,当时又着急又尴尬,因为用户对我非常信赖。正在抓耳挠腮之际,无意中发现石墨炉后面的面板有一道被烟熏过的痕迹,见下图:

    于是赶忙俯身查看。不看不知道,一看吓一跳!真是惨不忍睹,原来半截烧断的石墨管牢牢地粘在石墨炉的一根载气供给管上,并且已经将管子烧破了,见下图:

    我从事了几十年的仪器维修工作,这是第一次看到这种现象。故障点找到了石墨管寿命短的本质也就明晰了,这只不过是载气泄露引起的。
    但是为何石墨管会跳出石墨炉而落到载气管子上呢?百思不解。最后询问仪器操作者才知道,有一次他们在调整完自动进样器的进样针后,忘记将石墨炉的上盖盖上了,等于让石墨管长期暴露在空气中升温了,于是石墨管就过早地氧化烧断炸裂了。并且有一半截的石墨管“飞出去”正好落在了载气管子上了(这是我推测出来的),造成载气管被烧熔而破损。下图就是这种石墨炉的外观:

    这是我有生以来碰到的最不可思议的一个故障,于是当时就拍照留存下来已做今后警示之用。今天拿出来展示给大家,就算是饭后茶语之际的一个开心果吧?
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • gangzi3617

    第1楼2016/09/21

    应助达人

    这种情况,检测氩气供给的时候就能检测出来 氩气流量有问题

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  • skytoboo

    第2楼2016/09/21

    应助达人

    核心问题就是 石墨管暴露在氧气中,导致了氧化减少了石墨管的寿命。

    看了该图片,我想 仪器公司为啥不把石墨管部分直接设计成闭合的呢?

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  • 千层峰

    第3楼2016/09/21

    以后又多了一个检查点

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  • jack510070

    第4楼2016/09/21

    这型仪器是恒磁塞曼仪器,使用永久磁铁。为了达到足够的磁场,气隙不能太大,因此,普通石墨炉那种包裹住整个石墨管的石墨外套就无法使用了。其实,日立这型仪器也不是完全开放的,保护气从石墨管下方输出,盖子盖上后等同于一个半封闭的环境,还是可以有效地保护石墨管的,并且也方便更换石墨管,只不过消耗保护气多些罢了。

    skytoboo(skytoboo) 发表:核心问题就是 石墨管暴露在氧气中,导致了氧化减少了石墨管的寿命。

    看了该图片,我想 仪器公司为啥不把石墨管部分直接设计成闭合的呢?

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  • 夕阳

    第5楼2016/09/21

    应助达人

    不愧为真正的仪器设计专家!看问题一语中的。

    jack510070(jack510070) 发表: 这型仪器是恒磁塞曼仪器,使用永久磁铁。为了达到足够的磁场,气隙不能太大,因此,普通石墨炉那种包裹住整个石墨管的石墨外套就无法使用了。其实,日立这型仪器也不是完全开放的,保护气从石墨管下方输出,盖子盖上后等同于一个半封闭的环境,还是可以有效地保护石墨管的,并且也方便更换石墨管,只不过消耗保护气多些罢了。

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  • 夕阳

    第6楼2016/09/21

    应助达人

    这位版友的设想很有创意,赞一个!现将石墨炉氩气供给回路图展现如下:

    说明:
    (1)压力传感器本身可以检测出氩气供给是否满足要求。如果气体钢瓶供气不足或因负载严重漏气造成开放式减压时,仪器则会报警。
    (2)在氩气流路中还有减压阀、电磁阀、针状阀和过滤器等;而这些器件都属于串联状态。均会对整个气路的流量产生阻力和衰减。
    (3)从图中可以看出,保护气的流量(6L)是载气最大流量(200mL)的30倍;也就是说载气流量是保护气的1/30。就目前而言能在总流量6200mL的流路中检测出200mL微小气流的波动的原吸我还没有看见过(也许我孤陋寡闻了)。
    我的解释完了,不知道这位版友现在能否自己回答自己的问题了?

    gangzi3617(gangzi3617) 发表:这种情况,检测氩气供给的时候就能检测出来 氩气流量有问题

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  • gangzi3617

    第7楼2016/09/21

    应助达人

    烧石墨管的故障一般就是载气或者保护气流量不平衡或者流量低,建议你自配一个流量计,网上有卖的,几百块钱一台,

    夕阳(anping) 发表: 这位版友的设想很有创意,赞一个!现将石墨炉氩气供给回路图展现如下:

    说明:
    (1)压力传感器本身可以检测出氩气供给是否满足要求。如果气体钢瓶供气不足或因负载严重漏气造成开放式减压时,仪器则会报警。
    (2)在氩气流路中还有减压阀、电磁阀、针状阀和过滤器等;而这些器件都属于串联状态。均会对整个气路的流量产生阻力和衰减。
    (3)从图中可以看出,保护气的流量(6L)是载气最大流量(200mL)的30倍;也就是说载气流量是保护气的1/30。就目前而言能在总流量6200mL的流路中检测出200mL微小气流的波动的原吸我还没有看见过(也许我孤陋寡闻了)。
    我的解释完了,不知道这位版友现在能否自己回答自己的问题了?

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  • zhaoyongqiang

    第8楼2016/09/21

    看图感觉石墨锥老化蛮严重的。

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  • 冰山

    第9楼2016/09/22

    应助达人

    安老师,有两点我不理解:一,石墨炉有无载气不能测出来?二,载气不是保护气,干嘛对石墨管烧蚀负责?

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  • gangzi3617

    第10楼2016/09/22

    应助达人

    漏气的那根管子 就是保护气管道

    冰山(yang_qingwen) 发表:安老师,有两点我不理解:一,石墨炉有无载气不能测出来?二,载气不是保护气,干嘛对石墨管烧蚀负责?

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