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奶粉样品测铅跟铬的前处理方法

yuyuxuxu

2012/02/19

原子吸收光谱（AAS）

实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。

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秋月芙蓉

第1楼2012/02/19

请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb

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yuyuxuxu

第2楼2012/02/19

就是按国标的干法灰化做的啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb

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秋月芙蓉

第3楼2012/02/20

那遇到什么问题呢，我们回收挺好
yuyuxuxu(yuyuxuxu) 发表:就是按国标的干法灰化做的啊

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yuyuxuxu

第4楼2012/02/20

您也是按国标做的吗？我们的回收率做的好低。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:那遇到什么问题呢，我们回收挺好

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yang_qingwen

第5楼2012/02/21

应助达人

我们做奶粉（GSB-8）加标回收率可以，而奶粉（GSB-8）本身的值尤其是铬的数值不行。我们目前仍是压力消解罐法。

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Jun Nan Li

第6楼2012/02/22

加标浓度应该是你的曲线上的某点数值乘以稀释倍数。另外用微波消解做铬，铅可以微波消解后赶酸，尝试一下效果挺不错。
yuyuxuxu(yuyuxuxu) 发表:实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。

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