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农残检测中伏杀硫磷5ppm不出峰

wangmeili0106

2012/02/21

请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱

分
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sunjun0620

第1楼2012/02/22

你用的什么检测器，fpd、npd都应该出峰。

0

sunjun0620

第2楼2012/02/22

伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。

0

雾非雾

第3楼2012/02/22

应助达人

我们用DB-5 ms 60m*0.25mm*0.25um柱，升温程序如下，伏杀硫磷的出峰时间35.259min。此时我们这个程序升温到270度了。
升温速度 温度保持
时间
- 50 2
30 170 4
10 270 30
10 290 18

柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17柱，假设30米的柱子快一半时间，那也在程序的后半段，或者是您高温段的时间不够，您这个升温程序高温热清洗的时间不太够，可能比较容易存留污染物。

0

MMYG

第4楼2012/02/22

应助达人

10ppm很高了，调整一下仪器条件吧。。。。

0

戈壁明珠

第5楼2012/02/22

应助达人

这个浓度是足够了，溶剂峰有吗？如果没有或很小，可能是隔垫有泄漏，如果溶剂峰正常，伏杀硫磷不出峰，可能是分析时间不够长，伏杀硫磷出峰很靠后，大概十五分钟以后才能出峰。
wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱

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wangmeili0106

第6楼2012/02/23

多谢啊！问题已经解决。真的是保留时间太短了
sunjun0620(sunjun0620) 发表:伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。

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雾非雾

第7楼2012/02/24

应助达人

您用的这个升温程序不是太好，建议优化，书上说程序升温一般采用三阶梯度升温程序比较好，能达到比较满意的分离效果。
wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:多谢啊！问题已经解决。真的是保留时间太短了

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