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GC-MS测定有机氯农药标准样品 没有峰出来!求帮助

  • 中华一号
    2013/04/03
  • 私聊

农残检测

  • 我用的gc-ms仪器型号是P.E 农药标准品是进口的20种混标 浓度是2000mg/l 色谱柱是Elite-5MS 30-0.25-0.25 程序升温 50度 保持1min 以8度/min 升至150度 保持10min 以10度/min 升至300度 保持5min 低浓度时没有峰出来 1.0mg/l及以上浓度才有峰出来 且峰面积不强 做单标时0.01mg/l的峰面积都比它强 请问这是哪里出了问题 (混标的溶剂是甲苯和正己烷1:1的 我稀释用正己烷、甲醇、二氯甲烷、以及甲苯跟正己烷1:1,其检测结果都差不多 只有浓度高时才有物质峰出来 )
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  • 中华一号

    第1楼2013/04/03

    各位前辈 赶紧来看看吧 要不我就要被退学了

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  • MMYG

    第2楼2013/04/03

    应助达人

    -5MS柱做农残应该没有问题,单标能够出峰也证明了这一点;
    标样本身出问题?配制过程出问题??

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  • 中华一号

    第3楼2013/04/03

    我现在也在怀疑是不是混标的问题 但是这个混标也挺贵的 而且是进口的 我也不能随便从买 现在就不知道怎么来验证这个混标有问题

    MMYG(jl070869) 发表:-5MS柱做农残应该没有问题,单标能够出峰也证明了这一点;
    标样本身出问题?配制过程出问题??

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  • MMYG

    第4楼2013/04/03

    应助达人

    首先考虑浓度呀,拿一个浓度的标样上另外的仪器跑一下,看相关性怎样??

    中华一号(v2655014) 发表:我现在也在怀疑是不是混标的问题 但是这个混标也挺贵的 而且是进口的 我也不能随便从买 现在就不知道怎么来验证这个混标有问题

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  • 中华一号

    第5楼2013/04/03

    相关性什么的我还不懂 我现在就想做一个低浓度的标准曲线

    MMYG(jl070869) 发表:首先考虑浓度呀,拿一个浓度的标样上另外的仪器跑一下,看相关性怎样??

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  • 2451504

    第6楼2013/04/13

    确定你的稀释过程是正确的么?单标0.01能走出来,说明灵敏度能达到要求,混标不行的话有这么几种情况:
    1、浓度稀释是否准确无误;
    2、混标是否含有你关注的目标物;
    3、该混标存在问题。
    可以这样解决:
    1、重新稀释一次,走混标和单标;
    2、查看证书,确保该混标有你关注的目标物;
    3、该混标是否在有效期内,保存条件如何;
    4、买新的混标比对。

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  • 中华一号

    第7楼2013/04/18

    我刚买了新的混标 发现还是测不出来 我认为我的稀释过程是没有问题 除非有机氯农药的溶解的非常慢 因为我是一级一级的稀释 但是按理说也不会啊 我也摇了好久

    2451504(2451504) 发表:确定你的稀释过程是正确的么?单标0.01能走出来,说明灵敏度能达到要求,混标不行的话有这么几种情况:
    1、浓度稀释是否准确无误;
    2、混标是否含有你关注的目标物;
    3、该混标存在问题。
    可以这样解决:
    1、重新稀释一次,走混标和单标;
    2、查看证书,确保该混标有你关注的目标物;
    3、该混标是否在有效期内,保存条件如何;
    4、买新的混标比对。

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  • 雾非雾

    第8楼2013/04/18

    应助达人

    您用的溶剂感觉有点怪,还要用这么多溶剂稀释?我们是用的1:1的丙酮正己烷做溶剂的。

    中华一号(v2655014) 发表:我用的gc-ms仪器型号是P.E 农药标准品是进口的20种混标 浓度是2000mg/l 色谱柱是Elite-5MS 30-0.25-0.25 程序升温 50度 保持1min 以8度/min 升至150度 保持10min 以10度/min 升至300度 保持5min 低浓度时没有峰出来 1.0mg/l及以上浓度才有峰出来 且峰面积不强 做单标时0.01mg/l的峰面积都比它强 请问这是哪里出了问题 (混标的溶剂是甲苯和正己烷1:1的 我稀释用正己烷、甲醇、二氯甲烷、以及甲苯跟正己烷1:1,其检测结果都差不多 只有浓度高时才有物质峰出来 )

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  • 童话仙子

    第9楼2013/04/18

    再查查文献,改变实验条件和仪器试试

    中华一号(v2655014) 发表:我用的gc-ms仪器型号是P.E 农药标准品是进口的20种混标 浓度是2000mg/l 色谱柱是Elite-5MS 30-0.25-0.25 程序升温 50度 保持1min 以8度/min 升至150度 保持10min 以10度/min 升至300度 保持5min 低浓度时没有峰出来 1.0mg/l及以上浓度才有峰出来 且峰面积不强 做单标时0.01mg/l的峰面积都比它强 请问这是哪里出了问题 (混标的溶剂是甲苯和正己烷1:1的 我稀释用正己烷、甲醇、二氯甲烷、以及甲苯跟正己烷1:1,其检测结果都差不多 只有浓度高时才有物质峰出来 )

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  • 出来混迟早要还的

    第10楼2013/04/19

    混标和单标是用SIM还是SCAN,单标0.01 mg/l on gcMS 仍有好的响应,是某些还是所有标准样?运行混标和单标时,质谱方法是如何设定的

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