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样品是否要用硝酸过夜呢?

  • mobile1127
    2012/02/24
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师好,最近刚接触原子荧光,主要是做化妆品的。我们单位用的微波消解是CEM的。标准上是说样品需要加硝酸过夜的。但工程师说可以不用过夜的。
    我的过程是:称取0.5g样品后,加6ml硝酸+2ml双氧水直接上赶酸板95℃预消解20分钟, 然后上微波消解炉子。可是样品老做的不太平行。

    第一个问题:不加硝酸过夜有影响吗?
    第二个问题:做检出限的时候要做11个空白?空白差别比较大的原因会是什么?
    第三个问题:样品消解完后二氧化氮气体还非常多,是不是因为没有消解完全的原因啊? 如何排除二氧化氮气体-(我的做法是消解完在赶酸板95℃加热20分钟,可是还是好多气体。不知如何弄)
    望各位老师指点!
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  • leemoonling

    第1楼2012/02/25

    硝酸不过夜没有影响。
    空白有差别应该和消解管的干净程度,加酸体积有关系。

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  • mobile1127

    第2楼2012/02/25

    还忘了说个事了,消解后溶液标准上说要加盐酸羟胺溶液。加上后有好多气体产生,不好定容。各位老师怎么处理的啊

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  • coffee8

    第3楼2012/02/25

    加硝酸过夜相当于预消解一下
    不至于微波消解的时候反应太剧烈
    并且可以消解更完全一些
    这是对一些特殊的样品比较实用的

    不过对于一般的样品可能就没有必要了

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  • coffee8

    第4楼2012/02/25

    如果是剩余的酸比较多,可以进行反复赶酸

    mobile1127(mobile1127) 发表:还忘了说个事了,消解后溶液标准上说要加盐酸羟胺溶液。加上后有好多气体产生,不好定容。各位老师怎么处理的啊

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/02/29

    第一个问题:不加硝酸过夜有影响吗?


    coffee版主已经回答的很明确了
    第二个问题:做检出限的时候要做11个空白?空白差别比较大的原因会是什么?

    可能是设备不稳定或环境因素,多预热一会
    第三个问题:样品消解完后二氧化氮气体还非常多,是不是因为没有消解完全的原因啊? 如何排除二氧化氮气体-(我的做法是消解完在赶酸板95℃加热20分钟,可是还是好多气体。不知如何弄)


    再将温度提高到沸点以上

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  • 清水寒烟

    第6楼2012/03/22

    加酸过夜主要是对于难溶解的样品,比如些培养基之类

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