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有关柱残留的问题,跪求高手指教

分析化学

  • 我刚进化学测试行业不久,还是个新人,很多东西都不懂,希望各位前辈多多指教。。。

    我是做PAHs的,公司用的是安捷伦的气质联用色谱,柱子用DB-5MS和EUPAH,因为方法问题经常要两根柱子互换。关键是每次换完柱之后无论是DB-5MS还是EUPAH都会有很大的“萘”残留,大概有400多ppb。之后用甲苯(溶剂)不断洗几十甚至上百针才能洗掉,可到了下次换柱又会出现萘残留,根本没办法走样,我都快崩溃了,积了好多单。。。

    症状:1、可以用溶剂洗脱,所以可以排除溶剂问题。2、换柱才会出现较大的萘残留。3、换过衬管,切过柱,都不行

    问:1、请问这是什么原因造成的? 2、用溶剂走走样方法能起到洗柱的效果吗? 3、有更好的方法吗? 跪求高手指教
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  • symmacros

    第1楼2012/02/29

    应助达人

    请问EUPAH是什么固定相?

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  • 有水有渝

    第2楼2012/03/03

    应助达人

    检查一下是进样器污染还是进样针污染了,色谱柱污染了可以直接老化一下,找到污染 的部位才好处理。

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  • sky_shen

    第3楼2012/05/17

    Naphthalene残留这么严重的呀!如果真的残留这么严重,那做标样时是不是也是的前面残留的的Naphthalene,这样做出来的标样能准吗?400ppb,对PHHS来说算是高了吧!觉得这很严重,要是我样都不敢做了(我是碰到过楼主说的残留这么严重)。另外为什么你一定要用甲苯去洗呢,虽然ZEK里面是用到甲苯,你也可以换其它溶剂试下,要洗几十甚至上百针,那得花多少时间?几天?

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  • 影子

    第4楼2012/05/20

    如果残留严重是不是只能考虑柱子专用?

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  • tozan

    第5楼2012/05/29

    每次都是要洗一周左右,很费时间,单都做不了。如果换溶剂的话选择什么好?DB5ms柱可以直接用液体冲洗么?

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