| 色谱柱/前处理小柱： | ProElut SCX 500mg / 3ml 50/pkg ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg |
| 样品前处理： | 1、提取 10 g 与20 mL 0.1% 磷酸溶液，涡旋混合5 min，待净化。 2、净化 ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) a 活化： 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱，流出液弃去； b 上样： 将样品加入小柱*，流出液弃去； c 淋洗： 依次用5 mL 0.1% 磷酸溶液、5 mL 水淋洗，流出液弃去； d 洗脱： 30 mL 0.2 mol/L 磷酸氢二钾溶液（磷酸调节pH 8.0），洗脱，收集洗脱液，用磷酸调节pH 2，待下一步净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63104) a 活化： 将5 mL 甲醇、5 mL 水加入小柱（ProElut C18，500 mg/3 mL），流出液弃去； b 上样： 将样品加入小柱*，流出液弃去； c 淋洗： 5 mL 0.1% 磷酸溶液淋洗C18 柱，流出液弃去，抽干小柱，再用5 mL 甲基叔丁基醚+ 正己烷混合溶液（4+1）淋洗，流出液弃去； d 洗脱： 10 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液 e 重新溶解：35 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析 注：由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE 柱上安装12 mL 储液管 (Cat.#4810)，适配器 (Cat.#4803) |
| 色谱条件： | 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：缓冲溶液/ 乙腈 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 检测器：荧光检测器，激发波长：263 nm，发射波长：435 nm |
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应助达人
不是我做的，手头有相关资料数据库，有需要就发帖，一些热点的应用还是挺全的
不好意思
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