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ICP之标准曲线找茬

  • 秋月芙蓉
    2012/03/01
  • 私聊

ICP光谱

  • 前不久,一版友提及他做的ICP混合标准曲线事宜,仪器为PE 5300,请大家一起来帮忙找茬。




    问题:
    1、此混合标液为GBW(E)080671,分析标液梯度是否合理?
    2、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
    3、"Standard intensity and concentration values are not in the same order",一般出现于何种情形,对分析有影响吗?
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  • yyronghua

    第1楼2012/03/01

    不算合理,跨度太大,中間插入一個1ppm和10ppm的還差不多。。。。。

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  • 辛妈

    第2楼2012/03/01

    1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
    2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
    3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
    4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
    这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/03/01

    应助达人

    K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?

    是否由于K谱线附件存在干扰,背景没扣好?或者空白本身有污染?

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  • 飘尘

    第4楼2012/03/01

    第一点浓度过低
    第三第四点的浓度感觉又有点高了

    强度理论上应该是成比例的 但是从上面看不出来
    所以感觉应该是第一点的浓度太低了 仪器无法响应

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  • Star

    第5楼2012/03/01

    1. 浓度梯度跨越太大,不合理,应该分成两组曲线,低浓度一组,高浓度一组
    2. 空白被污染了,所以空白的结果已经超过后面的曲线了,R值好是因为每个点的平行性很好;
    3. 一般出现在标准曲线的高浓度点信号比低浓度点还要低,正如第一个点比空白低,就开始出现这个问题了

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  • 339631332

    第6楼2012/03/01

    r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

    另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?

    辛妈(lsq521) 发表:1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
    2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
    3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
    4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
    这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。

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  • 辛妈

    第7楼2012/03/02

    我是按照楼主的帖子回答的,我说的是辅助气流量,不是雾化气流量。
    辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。

    339631332(339631332) 发表:r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

    另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?

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  • 面对面想你

    第8楼2012/03/02

    为什么会出现标样比空白值还低呢?

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  • erwangxu

    第9楼2012/03/02

    做到20PPM是否太大啊

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  • 339631332

    第10楼2012/03/02

    是我打错了, 不好意思。我想知道为什么要设置为0.5,因为我也用的PE的,默认是0.2,但我没做过钾、钙、钠、镁这些元素,还请教下。

    辛妈(lsq521) 发表:我是按照楼主的帖子回答的,我说的是辅助气流量,不是雾化气流量。
    辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。

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