【转帖】用气体池测定HCl气体的红外光谱

红外光谱测定实验步骤




1.气体制备装置如下图所示:

(1)关闭活塞4，打开活塞5，8，9开启真空泵抽气5min，然后关闭真空泵。关闭活塞5，打开活塞4，将浓盐酸滴入浓硫酸中制得HCl气体，经浓硫酸干燥后，存入储气瓶中备用。

(2)关闭活塞4，9，打开活塞5，将HCl体通入样品池中。样品池选用氯化钠单晶为窗口。

2.测定谱图

(1)将电源闸刀合上，依次打开稳压器、空气干燥器及红外分光光度计电源开关“POWER”键，待荧屏上显示“INSTRUMENTREADY”后，表示仪器预热好待用。

(2)选择扫描范围为4000cm-1～600cm-1，按打印扫描条件键，关闭走纸机构。

(3)打开样品室，在样品光路一边安上气体池托架，然后轻轻放入装有样品的气体池，关闭样品室。

(4)按下扫描键“SCAN”，并按下“VIEW”键，在4000cm-1～600cm-1波数范围内进行扫描。扫毕，按“PLOT”键进行作图。

(5)对3200cm-1～2500cm-1波数范围内横坐标扩展5倍，据荧光屏上的谱图尺寸进行纵坐标扩展，按打印峰表“PRINT”“PEAK”功能键，然后按做图键“PLOT”进行作图。

(6)取出气体池，并使仪器恢复起始波数。

(7)依次关掉分光光度计、稳压器、空气干燥器等电源开关“POWER”键，落下闸刀，盖好各部分仪器的罩盖。

3.后处理

将气体池内HCl气体抽出，用氮气冲洗以保护氯化钠窗口，关上气体池活塞，将其置于干燥器中。

来源：仪器分析实验网