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【求助】标准峰的保留时间不同

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 大家好,我用的仪器是GC MS,在做柠檬汁样品的时候,发现样品的添加回收普遍比标准品的出峰时间要晚,而且晚七八分钟的时候都有,一般什么情况会导致这样啊?我一般做两个添加回收,一个是样品处理后的添加和样品处理前的添加,这两个添加回收的出峰时间是一致。
    俺也是小白,盼哪位大侠回复一下 谢谢了

深蓝 2012/03/06

测试柠檬汁里面的什么成分?是不是你要测试的成分与添加的标样(标液)是同分异构体?

symmacros 2012/03/06

即是基质影响出峰时间,但不会有7,8分钟,请问是测定什么目标物?大致样品处理方法?

eben77 2012/03/06

样品太脏? 在我的印象中太脏的样品保留时间会延迟;但也没达到几分钟的程度啊。

2451504 2012/03/06

有做过空白加标吗?保留时间相差7-8分钟很不正常,根本没法确定是不是加进去的目标物,换言之,这个不能确定加标出峰了。建议同时做空白加标对照。

蓝是那么的天 2012/03/06

楼主添加的是什么?替代加标物,标样,还是内标?

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  • 深蓝

    第1楼2012/03/06

    应助达人

    测试柠檬汁里面的什么成分?是不是你要测试的成分与添加的标样(标液)是同分异构体?

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  • symmacros

    第2楼2012/03/06

    应助达人

    即是基质影响出峰时间,但不会有7,8分钟,请问是测定什么目标物?大致样品处理方法?

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  • shelly

    第3楼2012/03/06

    希望大家多多指教

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  • shelly

    第4楼2012/03/06

    标准品是297种混合农药啊
    不可能这么多同分异构体呀

    深蓝(mitsumi) 发表:测试柠檬汁里面的什么成分?是不是你要测试的成分与添加的标样(标液)是同分异构体?

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  • shelly

    第5楼2012/03/06

    我是检测297种农药混合标样农残套餐的,之前我们检测水果一般都很正常,这个柠檬汁的样品是第一次检测,在这297种中,可以说是为数不多的出峰正常。还有很大一批竟然是样品和两个添加回收都有相同的峰,我感觉一个样品中不可能有这么多种农药吧?真是崩溃了,而且样品和两个添加回收的出峰时间一样但与标样是不同保留时间

    我们检测的样品一般是相同前处理条件,固相萃取,C18 GCS20 PSA30这三种柱子过滤,与其他样品也是相同仪器升温、分离时间的

    我现在怀疑是不是我用的方法不能检测这种浓缩柠檬汁样品啊?
    真是崩溃啊

    symmacros(jimzhu) 发表:即是基质影响出峰时间,但不会有7,8分钟,请问是测定什么目标物?大致样品处理方法?

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  • eben77

    第6楼2012/03/06

    样品太脏?
    在我的印象中太脏的样品保留时间会延迟;但也没达到几分钟的程度啊。

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  • 2451504

    第7楼2012/03/06

    有做过空白加标吗?保留时间相差7-8分钟很不正常,根本没法确定是不是加进去的目标物,换言之,这个不能确定加标出峰了。建议同时做空白加标对照。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/03/06

    应助达人

    楼主添加的是什么?替代加标物,标样,还是内标?

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  • shelly

    第9楼2012/03/06

    2451504(2451504) 发表:有做过空白加标吗?保留时间相差7-8分钟很不正常,根本没法确定是不是加进去的目标物,换言之,这个不能确定加标出峰了。建议同时做空白加标对照。

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  • shelly

    第10楼2012/03/06

    楼上说的空白加标应该就是我说的标准品吧,就是用溶剂加的同等浓度的标准品啊

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