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液相色谱的保留时间标准与样品为什么会不一致

  • yanglei9001
    2012/03/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我做了某物质的三个不同标准浓度,它们的保留时间都一致,但做实际样品的加标,出来的色谱图的保留时间与标准的保留时间延后很多,所有的检测条件都一样,而且是新仪器,请问这是为什么呀,谢谢指导!

容百川 2012/03/09

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对照品峰和样品峰保留时间怎样才能一致 假如二者保留时间不一致,通常来说,应优先考虑以下常见因素: 1)进样前的对照品和样品,其溶剂最好完全一致.譬如,对照品是用甲醇溶解,而样品是用水溶解的,则二者保留时间就很可能有较大差别; 2)流动相的比例是否恒定.举例,假如所用的不是预先人工混合的流动相,室内温度上下午差别大,而仪器又没有措施保证溶剂恒温的话,实际上流动相的溶剂比例就发生了变化; 3)柱温是否恒定.现在没有柱温箱的仪器基本是不合格的了; 4)流路是否堵塞.使用缓冲盐流动相时,流路中的单向阀等容易堵塞; 5)是否样品溶液杂质太多,进了几针柱子就被严重污染,柱效降低太多 另外,对于杂质较多的样品,对照品峰和样品峰比较,保留时间相差0.2分钟是可以接受的.要观察一下色谱图的指纹特征.

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  • 冷冷的冰雨

    第1楼2012/03/09

    样品有干扰
    解决办法:纯化样品

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  • 容百川

    第2楼2012/03/09

    液相色谱对照品峰和样品峰保留时间怎样才能一致
    假如二者保留时间不一致,通常来说,应优先考虑以下常见因素:
    1)进样前的对照品和样品,其溶剂最好完全一致.譬如,对照品是用甲醇溶解,而样品是用水溶解的,则二者保留时间就很可能有较大差别;
    2)流动相的比例是否恒定.举例,假如所用的不是预先人工混合的流动相,室内温度上下午差别大,而仪器又没有措施保证溶剂恒温的话,实际上流动相的溶剂比例就发生了变化;
    3)柱温是否恒定.现在没有柱温箱的仪器基本是不合格的了;
    4)流路是否堵塞.使用缓冲盐流动相时,流路中的单向阀等容易堵塞;
    5)是否样品溶液杂质太多,进了几针柱子就被严重污染,柱效降低太多

    另外,对于杂质较多的样品,对照品峰和样品峰比较,保留时间相差0.2分钟是可以接受的.要观察一下色谱图的指纹特征.

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  • 有水有渝

    第3楼2012/03/09

    应助达人

    对照品与样品的处理方式和溶剂一致吗?

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  • yu313

    第4楼2012/03/09

    你最好先看一下你样品溶液的PH 值与标准品的是否一直?

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/03/09

    应该是样品存在形态发生了改变,主要是溶解溶剂问题,标准溶解液与样品溶解液楼主是一致的吗?

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  • zhangdc2008

    第6楼2012/03/11

    样品中有其他物质的干扰,保留时间和标准品不一致属于正常,但是一般差别不会特别大。

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  • chy57589893

    第7楼2012/03/11

    样品的基质或者是溶剂对标准品造成的干扰,加标样中标物的的纯化很重要,再设法提高下,或者做到标准溶液和加标样品溶液的始终平行操作。

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  • yanglei9001

    第8楼2012/03/15

    标准溶液的溶剂与样品加标的溶剂略微有些差异,但每次只进10ul样品,而且流动相一样,会有这么大的差距吗?
    样品中的杂质多产生干扰这有可能,仪器管道堵塞可能性不大,我们做完每次都清洗。

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  • zhaohua8011

    第9楼2012/03/16

    按你所言,排除系统原因,就是溶剂干扰影响!

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  • malimali2006

    第10楼2012/03/21

    没有平衡好吧

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