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GC-MS测甲醛2,4-二硝基苯腙用什么柱子?

  • 云靜風輕
    2012/03/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我最近尝试用GC-MS来测甲醛,由于直接进甲醛的话,难度太大,所以就参考了某些标准,采用了衍生法,先将甲醛与2,4-二硝基苯肼反应,生成甲醛2,4-二硝基苯腙,再将苯腙(溶剂为二氯甲烷)上GC检测。
    根据该标准的要求,是要用OV-1的填充柱,但是这种柱子,我没有,估计也用不了,我的机器是7890A/5975C。正在用的柱子是DB-5MS,有一条备用的HP-5MS柱子。手上并没有OV-1柱子。
    不管三七二十一,直接用DB-5MS试了一个样。
    色谱条件:
    50℃,保留1分钟
    10 ℃/min,升至300℃,保留15分钟。
    结果能做出目标物,但是也有很多很多其他的峰,而且是间歇性的一直在出,总共出了约6次,一次比一次矮。
    不知是什么原因,是柱流失吗?
    后来再认真的查了资料,上述的三种柱子固定相分别是:
    DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷
    HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷
    OV-1: 100%二甲基聚硅氧烷

    现在已经换上了HP-5MS柱子,准备再试试,看有什么不同。
    请各位大侠帮忙看看,是什么原因导致同一种物质不断的出峰,是柱流失吗?
    我是否一定要买一条HP-1MS的柱子(此柱子的固定相跟OV-1是一样的)?
    OV-1的柱子能否用在我的设备上?
    同一种固定相,填充柱跟毛细管柱功能是一样的吗?
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:图文并茂,详细帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/03/12

    应助达人

    请问神秘物质的离子碎片是否有73、147、207等特征离子?
    从您的图片上的英文名来看应该是流失。

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  • ruan651209

    第2楼2012/03/12

    用-5柱,没问题

    如果觉得难过,设置延迟或选择扫描区间屏蔽掉得了。

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  • symmacros

    第3楼2012/03/12

    应助达人

    DB-5MS可以用。前面的峰可能和使用的试剂有关。也不影响目标物,不管了。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/03/12

    应助达人

    -5已经走出了没必要换柱子。
    前面那些峰可能是柱流失,或者是隔垫的碎屑。

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  • symmacros

    第5楼2012/03/12

    应助达人

    看到有人也用DB-5柱子来做的:

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  • learner1999

    第6楼2012/03/12

    应助达人

    DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷
    HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷

    这两个柱子是一个型号的,亚芳基就是5%的苯基

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  • learner1999

    第7楼2012/03/12

    应助达人

    楼主前面的杂峰的鉴定结果是什么?如果不是柱流失,就可能是甲醛的聚合物吧

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  • symmacros

    第8楼2012/03/12

    应助达人

    这两个柱子就是一回事。

    learner1999(learner1999) 发表:DB-5MS: 5%苯基95%二甲硅亚芳基硅氧烷
    HP-5MS: 5%苯基95%二甲基聚硅氧烷

    这两个柱子是一个型号的,亚芳基就是5%的苯基

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  • symmacros

    第9楼2012/03/12

    应助达人

    应该不是甲醛的聚合物。

    learner1999(learner1999) 发表:楼主前面的杂峰的鉴定结果是什么?如果不是柱流失,就可能是甲醛的聚合物吧

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  • 云靜風輕

    第10楼2012/03/13

    29,45,75

    czcht(czcht) 发表:请问神秘物质的离子碎片是否有73、147、207等特征离子?
    从您的图片上的英文名来看应该是流失。

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