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银标准溶液与其吸光值

sy_lifeng

2012/03/15

原子吸收光谱（AAS）

昨天做银标液，0.2g定溶1000ml（200ug/ml）在定溶的时候加了混合酸，做为储备液，做曲线标样的时候国家标准法做还要加入10ml的混合酸（王水），分别取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，都加了10ml混合酸，但测的时候吸光度就很混乱。
2ug/ml 0.049 0.054 0.056
4ug/ml 0.168 0.164 0.163
8ug/ml 0.154 0.156 0.161
12ug/ml 0.374 0.376 0.371
16ug/ml 0.540 0.538 0.547
上面是标样的吸光值，都测了三遍，上下浮动不大，但4ug/ml的标样居然比8ug/ml的还要高，一开始我以为移液的时候出错了，但我又从新配了个4ug/ml，结果依然一样，后来我从新吸取了5个标液，不加酸，定溶后直接测定就没有发生这个现象。我想请问一下各位有没有遇见上述的这种现象？为什么会出现这种现象？

分
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悠旸

第1楼2012/03/15

难道问题出在酸不好，就用1%硝酸定容试试。

0

ldgfive

第2楼2012/03/15

应助工程师

溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的

0

hsz123456

第3楼2012/03/15

溶解银，只能用硝酸.标液加硝酸（1+1）5ml就足够了。加盐酸会干扰Ag的测定

0

sy_lifeng

第4楼2012/03/15

试样加入了盐酸，含有氯离子总感觉有问题。如果可能还是觉得只用硝酸这一种酸来处理最好。做定影液测银含量，样品为弱碱性，加酸到酸性就会有大量细微沉淀析出，我不加酸直接稀释定溶也能测出其吸光值，感觉加酸的浓度和试样的吸光度没有多大关系。但国家标准都有固定的加入量。

0

秋月芙蓉

第5楼2012/03/15

LZ用火焰测定吗

0

tangtang

第6楼2012/03/15

银标是用硝酸银来配的吧，加入盐酸会发生什么事情？

0

sy_lifeng

第7楼2012/03/15

用火焰法做的，银标用的是超纯银粉配置。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ用火焰测定吗

0

liuqi9999

第8楼2012/03/30

老师，我们做的是地矿样品，如果只加硝酸的话，样品会迸溅，不知道是什么原因啊
ldgfive(ldgfive) 发表:溶解银，一般只用硝酸，王水会有问题的

0

桌子下面少个八

第9楼2012/03/31

迸溅一般是反应太激烈或者产生了大量气体。
是用浓硝酸吗？还是用其他浓度的硝酸也会这样？
liuqi9999(liuqi9999) 发表:老师，我们做的是地矿样品，如果只加硝酸的话，样品会迸溅，不知道是什么原因啊

0

liuqi9999

第10楼2012/03/31

浓硝酸，但是只要再加盐酸后就不会迸溅了
tianyamingye(tianyamingye) 发表:迸溅一般是反应太激烈或者产生了大量气体。
是用浓硝酸吗？还是用其他浓度的硝酸也会这样？

0

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