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电脑多元素分析仪测定锰铁中锰、磷、硅
njtongyi
2012/03/17
私聊
分析化学
电脑多元素分析仪
TY-BSY4000
测定锰铁中锰、磷、硅
一、方法提要:
试样用硝酸溶解,以过硫酸铵破坏其中的碳化物,并氧化低价元素为高价,然后制成试样母液,分别测定各成份元素。
二、母液制备:
试剂:
1
、硝酸:
1+1
(
V/V
),
2
、过硫酸锭铵(固体)。
制备:称取
50 mg
试样于
100 ml
两用量瓶中,加入
20 ml
硝酸,约
0.5 g
过硫酸铵,低温加热溶解。如有二氧化锰析出,则滴加
5%
的亚硝酸钠溶液至溶样清亮,继续煮沸约
15S
,取下流水冷却到室温,用水定容,摇匀备用。
三、各待测元素的测定:
1
、锰的测定:过硫酸铵氧化光度法。
试剂:
a
、定锰液:
1g
硝酸银溶于
500 ml 1+4
的硝酸中摇匀备用。
b
、过硫酸铵溶液:
10%
。
分析步骤:
分取
5.0 ml
母液于
100 ml
两用量瓶中,加入
10 ml
定锰液,
10 ml
过硫酸铵溶液,摇匀。加热至有小气泡产生,取下流水冷却至室温,用水定容于
电脑多元素分析仪
TY-BSY4000
的第一通道测其含量。
2
、硅的测定:硅钼蓝光度法。
试剂:
a
、钼酸铵:
5%
,
b
、草酸:
5%
c
、硫酸亚铁铵:
6%
(每
100 ml
中含
1+1
硫酸
2 ml
。)
分析操作:
分取母液
20 ml
于
50 ml
量瓶中,加入
5 ml
钼酸铵,置于沸水浴上加热
30S
,取下加入草酸
10 ml
,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵
5 ml
,以水稀至刻度、摇匀、水作参比,于
电脑多元素分析仪
TY-BSY4000
的第三通道测其含量。
3
、磷的测定:磷钼蓝光度法。
试剂:
a
、亚硫酸钠:
1%
、
b
、钼酸铵:
5%
、
c
、氯化亚锡:
0.2%
,
500 ml
氟化钠〈
2.4%
〉溶液中加入
1g
氯化亚锡溶解
,
混匀
<
本液使用不得超过
3
天
>
。
分析操作:
分取母液
10~20ml
于
50ml
两用量瓶中加热,并滴加高锰酸钾溶液到沉淀析出,加
1 ml
亚硫酸钠,
5 ml
钼酸铵,摇匀,加热至近沸,取下立即加入氯化亚锡
20 ml
,放置
1min
流水冷却至室温,用水定容,摇匀。
电脑多元素分析仪
TY-BSY4000
的第二通道测其含量。
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+关注
私聊
=牛牛=
第1楼
2012/03/27
锰铁的锰大部分在七十多 八十多的也不少 用光度法效果好吗?
0
发表回复
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