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【转贴】亚铁的测定方法

jnzqgfq

2008/06/16

亚铁的测定
（1）重铬酸钾滴定法
1 方法提要
在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钠分解试样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
2 主要试剂
2.1 氟化钠：固体。
2.2 盐酸（r1.19g/mL）。
2.3 硫磷混酸（1.5+1.5+7）。
2.4 碳酸氢钠：固体。
2.5 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）：称取二苯胺磺酸钠0.5g，溶于100mL水中，加2滴磷酸（1.69g/mL）。
2.6 重铬酸钾标准溶液：c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L。
3 分析步骤
称取试样0.2000g，置于500mL干燥的锥形瓶中，加氟化钠0.5g，碳酸氢钠1g，盐酸（r1.19g/mL）30mL，迅速盖上瓷坩埚，放在事先预热的低温电炉上溶解。待溶解完全（溶液体积8～10mL），取下，迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氢钠，加硫磷混酸20mL，二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液[c（ k2Cr2O7）=0.03581mol/L]滴定至稳定的紫红色溶液为终点。
4 分析结果的计算
按下式计算亚铁的百分含量：
……………………(1)
式中：c—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V—滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V0- 滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g；
55.85—Fe的摩尔质量，g/mol。
FeO(%)=1.286´V
式中：V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；
1.286—氧化亚铁换算系数。
5 注
5.1 当试样中FeO%<2.5时，称样1.0000g，含量在2.5～5之间时称样0.5000g，含量%>5时，称样0.2000～0.5000g。
5.2 三角瓶干燥为好，称量后不可久置，否则亚铁易氧化。
5.3 试样不易溶解时，可适当增加酸量。
5.4 溶解试样时应始终保持微沸，不可间断，以避免空气进入瓶内。
5.5 整个操作过程应迅速。
5.6 对含有金属铁的试样应先分离或折算扣除。
本法不适用于含硫高的试样，因在以盐酸溶样时，在硫化氢发生时，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。
6 允许差
亚铁量,% 标样允许差% 试样允许差%
＞1.00-2.00 ±0.15 0.20
＞2.00-5.00 ±0.18 0.25
＞5.00-10.00 ±0.21 0.30
＞10.00-20.00 ±0.28 0.40
7 氧化物系数
按式（2）计算氧化亚铁百分含量：
FeO%=1.286×Fe(II)%……………… (2)

相关话题

S K

第1楼2008/06/17

坐上沙发来学习!哈哈不容易啊!

0

云☆飘☆逸

第2楼2008/06/17

应助达人

鼓励,这个是国标方法吧.比较经典.

0

tangldy

第3楼2008/07/06

这个是铁矿中亚铁的简易测定方法，不是国标。

0

power5

第4楼2008/07/06

学习了

0

benny8254

第5楼2008/07/06

学习中……

0

yzfcddc

第6楼2008/07/07

学习一下

0

ak_47

第7楼2008/07/10

不错，学习学习

0

syq

第8楼2008/07/10

我们也一直用这个方法，不错，不过我们加无水碳酸钠

0

hrcren

第9楼2008/07/10

比较好的方法，就是“不可间断，以避免空气进入瓶内”比较难实现一点，而且，蒸馏水中的氧气对铁的氧化也不可避免吧

0

lzf1915

第10楼2008/08/03

遗憾的是没有第一个计算公式。麻烦楼主补下。谢谢了！！！

0

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