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【线上讲座159期】拉曼光谱仪的采购
主讲人:nanbowan 拉曼光谱版面版主
活动时间:2012年3月19日——2012年3月30日
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拉曼论坛 2012/03/19
[quote]原文由 [b]yuduoling(yuduoling)[/b] 发表: nanbowan您好!我有以下问题想请教: 拉曼光谱实际上还是光谱仪,它与普通光谱最重要的区别是什么?与普通光谱相比,有什么优势和劣势?谢谢![/quote] yuduoling,你好,拉曼光谱仪实际上是光谱仪的一种,具体的区别我没有看到定义,现在就我自己的观点与大家分享一下,欢迎大家讨论。 1、需要对瑞利线进行滤除,从科学家拉曼用的第一台拉曼光谱仪开始,都有瑞利线滤除装置,我认为这是与普通光谱仪的最大区别。 2、拉曼光谱仪需要的光谱范围窄,用500纳米激光进行激发的话,0到4000拉曼频移的相应波长是500纳米到625纳米,比普通的光谱仪范围窄很多。在这么窄的范围内要对波长精度有更高的要求。 3、需要激发源,例如激光器,只有这种波长固定的激发源存在,我们才知道我们的光谱仪需要测量哪个波长范围,如果没有激光器这种激发源,我们是测不到激光信号的。 优势和劣势这方面不好说,各有各的用途,拉曼光谱仪的成本要比普通光谱仪的成本高很多。
秋月芙蓉
第1楼2012/03/19
拉曼光谱仪的采购
一、拉曼光谱仪的种类介绍
拉曼光谱从其用途来进行划分,可以分为三种:
第一种是便携式拉曼光谱仪:用于现场或者野外测量;
第二种是激光共聚焦拉曼显微成像光谱仪:用于实验室的固定激发波长的类型;
第三种是两级或者三级光谱仪组合而成的大型的拉曼光谱仪:用于实验室的可变激发波长的类型。
1、便携式拉曼光谱仪
种类繁多,多以785纳米,633纳米和532纳米中的其中一种作为激发波长,不可切换波长,优点是重量轻,性能稳定,便于携带,操作简单,数据处理迅速,在应用上有特定的范围。缺点是:光谱分辨率低,可选择性低,信噪比差。多用于事发现场的固定分析方向的快速定性检测。
现在厂家比较多,应用范围很广泛,很多研究方向的应用工作都在完善当中。有感兴趣的同行可以在仪器信息网进行产品搜索,会有很多收获。
2、激光共聚焦显微成像拉曼光谱仪
名称比较长,逐个分析:激光是指采用单色性好的激光作为激发光源,对比于早期的汞灯等激发光源;
共聚焦:指样品和样品的信号(探测器上的成像)在整个系统的前后两个焦点上,简单点说,如果把光栅当作一面镜子用而不是用作分光,那么样品发出的散射光经过不管中间的透镜或者凹面反射镜,最后会汇聚于一点,这个点就在探测器上。因为光路是可逆的,所以探测器的那一个点如果有信号发出,那么也会汇聚到样品上。这样可以达到最佳的空间分辨率(样品)和光谱分辨率(拉曼信号)。
显微:是因为将光学显微镜用于拉曼光谱的测量,这是为了观察样品和采集信号方便,对样品的光学形貌和结构能进行原位分析。
成像:采用CCD进行信号的接收和处理,速度快,可以直接用CCD对样品的结构进行成像或者通过对样品的逐点扫描后经过软件分析对样品的成分分布进行成像。
拉曼光谱仪:光谱仪的一种,分辨率高,光谱范围窄,我认为最重要的是要包括瑞利线滤除元件,不然真和普通的光谱仪没有区别了。
激光共聚焦显微成像拉曼光谱仪简称共聚焦拉曼光谱仪比较好,优点是:光谱分辨率比较高,拉曼信号信噪比高,样品的空间分辨率高,如果与原子力显微镜联用可进一步提高样品形貌的分辨率,采用针尖增强(TERS)技术可以提高拉曼光谱信号的空间分辨率。
主要生产厂家为雷尼绍,堀场(HJY),赛默飞世尔(Thermo),布鲁克,必达泰克等等。
秋月芙蓉
第2楼2012/03/19
3、多级拉曼光谱仪
一般采用前两级进行瑞利线的滤除,第三级进行拉曼光谱的分析。优点是只要是光学系统可以响应的激发波长,都可以采用,适用性很强,做共振拉曼的话可选择性比较多。而且在相加模式下,光谱分辨率非常高,相减模式下,低波数可以做的很低。缺点是光通量低(采用了太多的光学元件),维护和调节困难。
主要生产厂家为堀场(HJY),卓立汉光(与大连化物所合作),普林斯顿(PI)等等。
二、与生产厂家的沟通(多选择厂家)
1、在仪器信息网(www.instrument.com.cn)找到生产厂家的联系方式,与厂家进行电话沟通;
2、将自己要实现的功能告诉厂家,与厂家探讨是否可以实现自己的目标;
3、根据讨论的结果选择需要的仪器配置;
4、将自己有代表性的样品送与厂家进行实验,有条件的可以亲自去厂家进行实验,并对实验的过程和仪器的操作进行观察学习,如果厂家允许,争取亲自上手进行实验;
5、将多家的实验结果进行对比,并与厂家进行技术上的讨论,掌握必要的实验方法,为将来自己的工作做好准备。
6、向比较满意的3个厂家(一般招标需要3家竞争)索取报价,确定自己是否可以办理免税,询问厂家是否可以给予折扣。
秋月芙蓉
第3楼2012/03/19
三、拉曼光谱仪的主要性能。
除了自己样品的试验结果以外,还要关注仪器的以下几个性能,一定是厂家在相同的实验条件下所做的实验结果,不然没有可比性。
1、单晶硅的三阶峰:样品:单晶硅。实验条件:激发光:514.5纳米或者532纳米,激光输出功率:20毫瓦,狭缝或针孔:50微米。采集时间,300秒或60秒累加5次。物镜:50倍或100倍短焦,光栅:1800线。扫描波长:1100波数到2500波数。要求硅在1440波数左右的三阶峰的信噪比在10:1以上(信号是1440峰的绝对高度,噪音是测量拉曼信号时的那些乱七八糟的毛刺),越高越好。
2、光谱分辨率,信号源:氖灯,实验条件:狭缝或针孔:20微米,光栅:1800线,用+1级衍射,测量氖灯的575纳米的发射线。各个厂家的配置不尽相同,用户可根据自己的需要选择。
3、光谱重复性:样品:单晶硅,在可测的拉曼光谱范围内,通过转动光栅来对单晶硅的拉曼光谱全范围进行扫描,一般为100-4000波数,观察单晶硅的520波数的拉曼峰,重复测量30次以上,一般要求重复性在±0.2波数以内,越低越好。
4、滤光片的激光阻挡水平和低波数:与选择的滤光片的种类有关。
5、其他指标,例如XYZ自动样品台的重复性,利用自动样品台测空间分辨率,CCD的暗噪声,全波段的光谱响应,激光器的等离子线测量等等,不是重要指标,不再详细说明。
四、仪器的维护和售后服务
1、仪器操作是否方便,软件的数据处理功能是否完备。
2、光路是否能长时间稳定,光路偏离之后的调整是否简单、可行。
3、厂家的保修期能否延长,是否能定期回访,客服能否及时回复咨询。
这些一般在购买仪器之前很难确定,但是可以向一些老客户进行咨询。
五、仪器的购置
1、直接采购,将自己觉得比较符合自己要求的几家公司邀请来,根据自己选择的配置要求,让各个厂家出价,选择其中性价比高的仪器,签订合同。
2、招标,制定标书,将商务要求和技术要求列出,技术指标在满足自己需要的情况下尽量中性,不然来投标的凑不够三家,还得重新招标,浪费时间,物力,人力。满足要求的有资质的企业通过购买标书来参与招标。招标现场,厂家通过多轮报价来给我最优惠的价格,用户根据性能指标和价格,选择性价比高的仪器购买,也会根据前期的试验结果,有一定的倾向性。
六、仪器的验收
一般合同的货款中有一定的质量保证金(10%),在仪器验收之前厂家无法收到这部分货款,所以要严格按照标书的技术指标来对整个仪器进行验收,确定全部合格后签字同意验收,厂家收尾款,保修期开始。
拉曼论坛
第5楼2012/03/19
豆豆,您好,在拉曼光谱仪里面,光栅,CCD,滤光片,激光器都是比较费钱的大件,另外拉曼光谱对技术要求较高,所以人工费用和研发的费用也要算在里面。其他杂七杂八,包括销售,技术,售后服务,保修等费用,再加上投资人需要的利润,成本还是很高的。
这些东西都是刚开发的时候成本高,等技术成熟之后价格会有所下降。
利润肯定是有的,马克思说过:“一有适当的利润,资本就会非常胆壮起来。只要有10%的利润,它就会到处被人使用;有20%,就会活泼起来;有50%,就会引起积极的冒险;有100%,就会使人不顾一切法律;有300%,就会使人不怕犯罪,甚至不怕绞首的危险。”
如果没有利润,工厂就不会投资,科研单位也不会费事了,现在是中国特色的社会主义时代啊。
拉曼论坛
第10楼2012/03/19
疯子哥给出了个大难题啊,呵呵,雷尼绍的特点网友“luoxinfeng02”已经说了,其实还有雷尼绍的重复性很高;
Horiba Jobin Yvon的产品型号众多,三光栅(T64000),双光栅(U1000),单光栅等很多种,其中一些型号的光谱分辨率非常高;
Thermo和BRUKER的产品我没有实际操作过,不过从宣传上看也都很有特点,有用过的朋友可以在这里介绍一下。我就先不抛砖了。