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为什么DSC空样品盘在170度左右会熔化,温度无法上升?

  • xiao123-123
    2012/03/20
  • 私聊

热分析仪

  • 本人是新手,最近几天由于要测试非晶材料的比热容,所以开始使用一台已经停用了半年多的99年购买的pyris 1 DSC.

    1 首先是校正基线,我在样品槽里未放任何东西,只是将样品槽盖上(貌似这个小盖子也是铝的?),很奇怪的是,不管怎么纠正,基线的位置都在heat flow-40mw 左右,而且不是很平,并且每次都是在180左右曲线就无法向前延伸,而是向上,也就是说温度坐标不能超过180度。程序基本是先25度恒温几分钟,然后40度每分加热到300度。我发现原来槽内似乎有点杂质,但是很难去掉。

    2 我在左右两个槽内放入空盘*也就是未加样品用铝片压制的小样品盘,用上面的方法加热,到170度左右出现一个很强的放热峰后,曲线又向上。冷却打开后发现盘已经全部熔化,不过样品槽的小盖子完好无损。不知道测比热容中所谓的空盘对照是不是用这种方法,还是像1中一样不加空样品槽?铝盘一般可以在600度下使用,但是为什么图像中显示170度就开始熔化,况且我设置的最高温度也只有300度。

    麻烦各位不吝赐教,小弟感激涕零。





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  • tutm

    第2楼2012/03/20

    铝盘会熔融应该是仪器有问题了,可能要换传感器了。最好咨询一下厂方工程师

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  • KK-yiqi

    第3楼2012/03/21

    应助达人

    铝盘熔化没有粘到炉子里吧,否则Sample Holder就危险了!咨询维修工程师吧.

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  • KK-yiqi

    第4楼2012/03/21

    应助达人

    样品槽的盖子是Pt的,所以没事,感觉仪器不正常,尤其是温度有问题时,要谨慎,先解决再放铝皿,就是要小心控温失控.

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  • hehehe008

    第5楼2012/03/21

    建议你先不要做实验了,让工程师修理一下在看看,要不换炉体的话就不划算了,最好留下个联系方式,要不别人也找不到你。

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  • 独角兽

    第6楼2012/03/22

    功率补偿型的DSC时间久了基线是会比较差的,而且你的仪器已经这么久没用了。至于样品盘熔融的问题,建议还是让厂家工程师上门看一下,很可能仪器的控温已经不准了。

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  • KK-yiqi

    第7楼2013/08/12

    应助达人

    铝皿都熔化了,Sample Holder必然已坏!联系大修吧,要不就报废了。

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  • szfonia

    第8楼2013/08/16

    需要维修了,建议问问厂家。

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