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DSC测Tg时,扫出来的峰有个阶梯状的两个峰连接 应该判定哪个为Tg呢?

热分析仪

  • 请教各位大侠。第一次做DSC,扫描的几个都是就一个峰,但有一个是两个小峰叠在一起的,前后两个,用软件测出来两个温度值,应该判定哪个为Tg温度呢?急~~多谢!! 截了那部分的图放在附件里了。

附件:

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  • KK-yiqi

    第1楼2011/12/07

    应助达人

    是啥样品?DSC曲线上Tg不会是峰,应该是个台阶。

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  • tutm

    第2楼2011/12/07

    这两根曲线上看不出Tg

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  • baby789

    第3楼2011/12/07

    是啊,看着不像是Tg。应该是台阶那种

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  • cherry095

    第5楼2011/12/07



    可是这种聚合物在文献里的dsc图里都会出现一个吸热峰的。。。
    我在梅特勒软件里,找到了DSC测Tg的项,分别选了两种区域,得到了两组值,相差无几,这是不是就是求Tg的两种方法呢?一种是从两基线延长线求,后面一个是从温度开始转变的点左右作切线求得,不太懂,不知道这样说对不对?还有里面得到两个数据,一个onset,一个midpoint,请问哪一个是Tg温度呢?请高手们告知啊!拜谢~!

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  • 人来人往

    第6楼2011/12/07

    可能是松弛或者熔融峰。我们在做半固化环氧树脂时也常常遇到类似曲线。

    至于取onset还是midpoint,最好依据标准或行业习惯。像这样的曲线,我觉得取onset点似乎更合适。

    如果取midpoint,应该采用第一种分析方法。

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  • tutm

    第7楼2011/12/07

    同意人来人往写的。

    只是这个太像熔融了,类似的Tg转变也看到过,那个峰是分子链解取向形成的,但是台阶和峰的比例没这么小、峰也没那么宽。楼主最好找个加热装置将样品加热到70度左右,确认一下样品没熔融。

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  • KK-yiqi

    第8楼2011/12/07

    应助达人

    玻璃化转变出不完全就有其他现象出现的,用onset更合适,因为无法确定真正的midpoint点.

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  • cherry095

    第9楼2011/12/07

    所以midpoint有定义么? 是指的什么点呢?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:玻璃化转变出不完全就有其他现象出现的,用onset更合适,因为无法确定真正的midpoint点.

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  • cherry095

    第10楼2011/12/07

    这个聚合物是无定形的,所以没有熔融峰。文献里的基本玻璃化也都是类似这样的峰。也不知道怎么回事。

    tutm(tutm) 发表:同意人来人往写的。

    只是这个太像熔融了,类似的Tg转变也看到过,那个峰是分子链解取向形成的,但是台阶和峰的比例没这么小、峰也没那么宽。楼主最好找个加热装置将样品加热到70度左右,确认一下样品没熔融。

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