容百川 2012/03/27
关于ICP光谱仪RF发生器工作频率及IRIS INTREPID II系列各型号的说明 1、RF发生器 目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器，一类是自激式发生器，另一类是晶体振荡式（它激式）发生器。自激式是采用L-C振荡回路，工作线圈即是L，参与振荡，等离子体本身就是振荡回路的一部分，所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化，正向功率和振荡频率都会产生波动，而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题，它的原理基于石英晶体的压电效应，用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路，所以它具有频率、功率稳定性好，点火容易等特点。发生器在5－60M都可以满足ICP工作的需求，但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率，因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率，即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说，频率越高趋肤效应越大，等离子体的中心通道越宽，样品经雾化后通过中心通道被间接加热，40.68M的原子或离子密度降低，背景降低，从而提高了信背比，降低了如K等易电离元素的检出限；但是由于中心通道宽，使其温度比27.12M低，因此影响等离子体的稳定性，而且原子密度降低，所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说，如果是自激式的发生器一般要用40.68M，这样容易点火，而对于晶体控制式，27.12M同样可以获得很好的点火效果，况且对于维修工程师来说，他们希望是更安全的低频率。 2、IRIS Intrepid II系列型号说明 Thermo的IRIS Intrepid II系列ICP产品是基于新的CID38A检测器、改进的RF系统、中阶梯光学系统和TEVA软件，在2003年年初同时推出了三个型号：XSP（扩展稳定性）、XDL（扩展检出限）和XUV（扩展紫外波长）。XPS在IRIS AD 双闭环直接耦合的基础上改进了RF发生器的实时控制电路，虽然把最大输出功率限定在1500W，但其等离子体光源显得更稳定；另外改进了检测器与光室的隔热，改进了光室内的氩气走向；改进了光室恒温系统，这一系列改进使得XSP可获得优异的短期和长期稳定性，所以特别适合于工矿企业、商检质监、测试中心等样品量多，品种复杂的单位，XSP在国内有近200台，使用情况良好。XDL还是使用原来IRIS AD的RF发生系统，目的是通过提高功率等方法来扩展检出限，目前主要是用于纯基体行业，如水和环保行业，通过提高功率来改善此类样品中如Pb等重金属测定的信噪比。但至今XDL占整个系列销售比例不到1％，毕竟用户不只是分析水，就环保来说还是经常分析大气粉尘和土壤等。对于存在大量基体的情况下，信号提高的同时基体背景干扰可能更加严重，虽然仪器检出限（IDL）降低了,但并没有有效地降低方法检出限（MDL）。由于产量较少，所以生产地成本相对较高。XUV是通过改变中阶梯光栅的衍射角，使得紫外波长扩展到130nm，这是油品分析的专业仪器，因为目前国际上对油品中Cl-的分析一般要求使用134nm灵敏线，同时配合油料进样系统进行测定。所以说IRIS Intrepid II系列的三种型号是针对于不同的应用，从目前的销售情况来说，由于XSP的超高稳定性，使其适用面更广一些。
光哥 2012/03/28
忽然发现CNKI里居然还有银子。好吧，管他会不会跨省我，先把那文章发上来，大家一起学习吧。 赚点小钱：[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/200188.shtml[/url] 如果有版权的问题，麻烦站短我删除。
容百川
第1楼2012/03/22
电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP 是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。
ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
ICP与MS的接口
ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。
质谱设置主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。
同时还要有合适的倍增器电压。
事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。
总之全过程就是ICP使物质电离，物质电离之后，进入到质量分析器，按照M/Z（质合比）将离子分开，这是定性分析的步骤，分开的离子最后被检测器检测到，则完成定量定性所有操作。这就是ICP-MS的分析过程了。
当然还有真空系统，整个分析过程要在一定真空度环境中分析。
容百川
第4楼2012/03/23
补充点参数：
反射功率应该是小于10W，RF的频率变化必须要小于0.05%。
| 射频发生器（RF） | ||
| 电路类型：电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率反馈信号，进行闭环自动控制 | ||
| 工作频率：40.68MHz ±0.05% | ||
| 输出功率：800—1200W | ||
| 输出功率稳定性：≤0.3% |
容百川
第11楼2012/03/27
关于ICP光谱仪RF发生器工作频率及IRIS INTREPID II系列各型号的说明
1、RF发生器
目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器，一类是自激式发生器，另一类是晶体振荡式（它激式）发生器。自激式是采用L-C振荡回路，工作线圈即是L，参与振荡，等离子体本身就是振荡回路的一部分，所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化，正向功率和振荡频率都会产生波动，而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题，它的原理基于石英晶体的压电效应，用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路，所以它具有频率、功率稳定性好，点火容易等特点。发生器在5－60M都可以满足ICP工作的需求，但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率，因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率，即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说，频率越高趋肤效应越大，等离子体的中心通道越宽，样品经雾化后通过中心通道被间接加热，40.68M的原子或离子密度降低，背景降低，从而提高了信背比，降低了如K等易电离元素的检出限；但是由于中心通道宽，使其温度比27.12M低，因此影响等离子体的稳定性，而且原子密度降低，所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说，如果是自激式的发生器一般要用40.68M，这样容易点火，而对于晶体控制式，27.12M同样可以获得很好的点火效果，况且对于维修工程师来说，他们希望是更安全的低频率。
2、IRIS Intrepid II系列型号说明
Thermo的IRIS Intrepid II系列ICP产品是基于新的CID38A检测器、改进的RF系统、中阶梯光学系统和TEVA软件，在2003年年初同时推出了三个型号：XSP（扩展稳定性）、XDL（扩展检出限）和XUV（扩展紫外波长）。XPS在IRIS AD 双闭环直接耦合的基础上改进了RF发生器的实时控制电路，虽然把最大输出功率限定在1500W，但其等离子体光源显得更稳定；另外改进了检测器与光室的隔热，改进了光室内的氩气走向；改进了光室恒温系统，这一系列改进使得XSP可获得优异的短期和长期稳定性，所以特别适合于工矿企业、商检质监、测试中心等样品量多，品种复杂的单位，XSP在国内有近200台，使用情况良好。XDL还是使用原来IRIS AD的RF发生系统，目的是通过提高功率等方法来扩展检出限，目前主要是用于纯基体行业，如水和环保行业，通过提高功率来改善此类样品中如Pb等重金属测定的信噪比。但至今XDL占整个系列销售比例不到1％，毕竟用户不只是分析水，就环保来说还是经常分析大气粉尘和土壤等。对于存在大量基体的情况下，信号提高的同时基体背景干扰可能更加严重，虽然仪器检出限（IDL）降低了,但并没有有效地降低方法检出限（MDL）。由于产量较少，所以生产地成本相对较高。XUV是通过改变中阶梯光栅的衍射角，使得紫外波长扩展到130nm，这是油品分析的专业仪器，因为目前国际上对油品中Cl-的分析一般要求使用134nm灵敏线，同时配合油料进样系统进行测定。所以说IRIS Intrepid II系列的三种型号是针对于不同的应用，从目前的销售情况来说，由于XSP的超高稳定性，使其适用面更广一些。
应助工程师
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