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柱子被无机盐堵了。。。。。

excellentkz

2012/03/22

液相色谱（LC）

用的岛津的机子，发现柱压升高，由于使用的有机相含有无机盐，判断应该是无机盐堵塞的原因。。。。
管道应该没什么问题，换了其它的色谱柱，柱压都正常。。。。。
现在用95%的水，5%的甲醇冲洗，将柱温提高到50℃
有一点好转，
但柱压还是比较高
95%水-5%甲醇，1ml/min下柱压9.0 正常应该是4.6左右。。。。。
有什么好办法没？

相关话题

excellentkz

第1楼2012/03/22

看到有说用异丙醇冲的，不知道有用没？

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有水有渝

第2楼2012/03/22

应助达人

是没进样就堵了还是进了样以后才堵的？

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yu313

第3楼2012/03/22

除非万不得已不要用异丙醇冲洗，就算用的话，也不能冲洗时间过长，你现在先用甲醇水冲着吧。柱子堵了是比较麻烦。

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excellentkz

第4楼2012/03/22

样品走了一天，最后冲柱子的时候堵的。。。
有水有渝(xky0230699) 发表:是没时样就堵了还是进了样以后才堵的？

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有水有渝

第5楼2012/03/22

应助达人

分析样品时用的是什么流动相，以前分析这个品种的时候出现过这种情况吗，改用20%乙腈清洗试试，乙腈的压力比甲醇低，如果有效，就每隔30分钟提高10%的乙腈。
excellentkz(excellentkz) 发表:样品走了一天，最后冲柱子的时候堵的。。。

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1818

第6楼2012/03/22

应该是色谱柱进样端的筛板被堵了！把它取下来超声处理

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excellentkz

第7楼2012/03/23

磷酸水-甲醇为流动相，以前也出现过这种情况，就是95%的水不停的冲就好了，这次这个情况冲了一天也没太大好转啊
有水有渝(xky0230699) 发表:分析样品时用的是什么流动相，以前分析这个品种的时候出现过这种情况吗，改用20%乙腈清洗试试，乙腈的压力比甲醇低，如果有效，就每隔30分钟提高10%的乙腈。

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tangtang

第8楼2012/03/24

只能拆柱头，超声筛板了。或者小流速反冲看看？

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