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ELSD 检测技术基本概念

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  • 1．概述
    蒸发光检测器（ELSD）现在越来越多的应用到食品、药物分析中来。它的出现，在一定程度上弥补了HPLC传统检测器的不足，特别是无紫外吸收或紫外末端吸收的大分子有机化合物的检测，显示出较大的优越性。
    2.仪器构造
    常见ELSD可分为两种类型：TYPE A 和TYPE B。
    这两种类型的仪器都由三部分组成，既雾化器、加热漂移管和光散射池。
    A型和B型所不同之处是：B型在雾化器和加热漂移管之间添加了一个雾化管（nebulization
    chamber）装置；A型两者之间无此装备；B型加热漂移管为螺旋型，A型为直柱型。两种结构上的差异决定了在待测物质类型上的差异。
    3.工作原理
    检测器与分析柱出口直接相连，柱洗脱液进入雾化器针管，在针的末端，洗脱液和充入的气体（通常为氮气）混合形成均匀的微小液滴（气溶胶）；气溶胶进入加热漂移管，其中易挥发成分挥发，不挥发成分通过漂移管进入光散射池。在光散射池中，样品颗粒散射光源发出的光经检测器产生电信号。
    ELSD两种检测模式的区别在于：A型的操作是让全部柱流出物都进入直的漂移管，让流动相在其中挥发；B型的操作是让流出物通过一个弯管，在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管，其余小颗粒进入螺旋状的蒸发管。
    A型检测器把所有气溶胶都送到漂移管中，为了有利于蒸发，常常使用较高的操作温度，因此它适合于检测不挥发的样品，使用流速为1.0ml/min（或更低流速）的挥发性流动相进行分析；B型将大颗粒气溶胶撞在弯管壁上除去，使气溶胶粒度分布变窄，在较低温度下易于蒸发，适合于检测半挥发性样品，以流速为1.5ml/min（或更高的流速）的高含水流动相进行分析。
    目前主要有4种商品化的ELSD，即：Sedex55/56，Eurosep，PL-ELS和Alltech 500/2000。其中Sedex55/56、Eurosep 结构相似，属B型；PL-ELS和Alltech 500都是由Varex MK-III ELSD发展而来，属A型。
    4. 检测原理
    尽管ELSD有两种检测模式，但其检测原理是相同的。Charlesworth奠定了ELSD检测的理论基础。Mengerink等系统地总结如下：
    1）雾化 色谱柱流出进入雾化器后，与充入的气体混合形成液滴，液滴的平均直径D0可以用 Nakiyama和Tanasawa提出的公式计算：
    D0=0.585×Sqr(σ)/( Δμ*sqr(ρ))+212(η/σ*ρ)＾0.45*（(1000×FL/Fg)＾1.5）
    其中D0为表面积体积平均直径（μm），为洗脱液的表面张力（N/m）；Δμ为液体和气体之间的线速差（μm/s）；η为柱流出物的粘度（Pa.s）；ρ为柱流出物的体积质量（Kg/m）；FL/Fg为柱流出物与气体的流速比。
    2）漂移 液滴进入漂移管后挥发。柱流出物蒸发时间的公式：
    Td=ΔHVρD0＾2/MvKfΔT
    其中td为完全挥发的时间；ΔHV/M为摩尔挥发度；ΔT为雾化气体与液体表面的温度差；Kf为液滴周围气体薄层的热导率。
    当温度上升到一定程度，被分析物（a）会同流动相一道挥发，因此最佳温度为tdm < td 3）在平均直径不被其它因素改变的前提下，进入光散射池的气溶胶中的颗粒直径d与被分析物在洗脱液中的浓度C成正比：
    d∝ D0 （ c/ρa）＾（1/3） (*)
    其中：ρa为被分析物的体积质量。
    对于轴心式的雾化器，当被分析物的质量浓度为1mg/L时，被分析物颗粒的大小处在米氏散射区域。根据米氏理论，散射光强度I可以表示为：
    I=knd2（d/λ）＾y
    其中：k为常数；n是散射区域中颗粒的数目；λ为检测波长；随着d/λ的增加，y值从4.0减小到-2.2。当λ和n为常数，散射光强度以d^p（p<6）指数增加，根据(*)式，散射光强度以c^q（q<2）指数增加。
    根据大量实验显示，ELSD的相应值（Y）与被测物浓度（X）的关系曲线比较复杂。在较高浓度范围内，大致呈线性；而在低浓度范围内，则大致呈指数关系，即Y=Ax^b，其中的b值往往为1-2（与理论相符）；另有少数实验表明，响应值与被测物浓度呈二次函数关系，即Y=aX+Bx^2。
  • 分
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  • yifan1117

    第1楼2012/03/25

    SEDEX LT-ELSD 低温型蒸发光散射检测器

    质量型、高灵敏度的通用HPLC 检测器
    解决最困难的HPLC 检测问题- 如磷脂，皂甙，
    糖和甾族类等无紫外吸收或紫外末端吸收化合物
    低温设计能够同时满足高灵敏度和低噪音要求
    同时检测半挥发性和不挥发性化合物
    最低检测限100 pg
    适用于梯度洗脱
    操作简单，适用于所有品牌的HPLC 系统
    多种型号可选，满足您的不同需求


    机型 SEDEX 80 LT-ELSD SEDEX 85 LT-ELSD
    光源 LED（470 nm） LED（470 nm）
    检测元件 高灵敏度光电倍增管, 数字信号处理 高灵敏度光电倍增管，数字信号处理
    检测限 100pg（十二醇聚氧乙烯醚 C12EO8 micro-HPLC） 100pg（十二醇聚氧乙烯醚 C12EO8 micro-HPLC）
    典型定量检测量 0.5 - 5 µg 0.5 - 5 µg
    蒸发温度 室温到100 ºC，调节精度1 ºC 室温到100 ºC，调节精度1 ºC
    蒸发温度 两种基本设定，即可满足绝大多数要求 两种基本设定，即可满足绝大多数要求
    流动相流量 100 µL/min-5 mL/min 5 µL/min-5 mL/min
    可选喷雾头种类 2 种 （HPLC，CC） 4 种 （Capillary, Micro，HPLC，CC）
    气体消耗量 <3.0 L/min <3.0 L/min
    气体要求 >5 L/min 的氮气或空气，2 - 4.5 Bar >5 L/min 的氮气或空气，2 - 4.5 Bar
    基线噪音 水相低于1 毫伏/ 小时，非水相低于3 毫伏/ 小时（GAIN） 水相低于1 毫伏/ 小时，非水相低于3 毫伏/ 小时（GAIN）
    信号输出 0 - 1 V 0 - 1 V
    GAIN 值 1 - 12（211 2048） 1 - 12（211 2048）
    数据传输 40 Hz 100 Hz
    计算机接口 RS-232 RS-232
    软件控制 可选，控制所有参数，可编程 标准配置，控制所有参数，可编程
    Agilent 驱动软件 可选 标准配置
    触发信号控制 零点，自动关机，定时关机 零点，自动关机，定时关机
    GLP 规范 审核、密码、管理模式 审核、密码、管理模式
    操作参数 内置微处理器，通过面板控制，LCD 显示 内置微处理器，通过面板控制，LCD 显示
    安全保护 全内置，无需额外辅助保护 全内置，无需额外辅助保护
    载气流速调节 无需，已最优化设计 无需，已最优化设计
    维护 自动清洗功能，可视，方便 自动清洗功能，可视，方便
    分析技术 HPLC，LC/MS，制备色谱 HPLC，LC/MS，微径和毛细液相色谱，制备色谱
    检测样品范围 半挥发性物质、不挥发性物质、热不稳定化合物 半挥发性物质、不挥发性物质、热不稳定化合物
    典型应用 高灵敏度，方法开发和优化 满足最苛刻的应用，方法开发和优化，最高灵敏度
    体积和重量 250 x 480 x 550 mm，18.5 Kg （40 lbs） 250 x 480 x 550 mm，18.5 Kg （40 lbs）
    电源 230 V/50 Hz 1.7 A 230 V/50 Hz 1.7 A
    特点 改进的光学设计，大大提供灵敏度。增强的数字信号处理，
    减少峰宽。增益和温度程序控制，优化实验方法。 改进的光学设计，大大提供灵敏度。增强的数字信号处理，
    减少峰宽。增益和温度程序控制，优化实验方法。



    SEDEX LT-ELSD可选喷雾头



    HPLC CC Micro (Low Flow) Capillary
    允许使用流速范 0.1 - 2.5 mL/min 0.8 - 5 mL/min 18 µL - 1.3 mL/min 2 - 80 µL/min
    推荐最佳使用流速范围 0.5 - 2.0 mL/min 1.5 - 4 mL/min 30 µL - 1 mL/min 3 - 40 µL/min
    推荐色谱柱内径 1 - 4.6 mm 3 - 4.6 mm 180 µm - 1 mm 180 µm - 1 mm









    机型


    SEDEX 90 LT-ELSD



    光源
    10 mW - 405 nm 激光（3B 级），超时计数器

    检测元件
    高灵敏度光电倍增管

    蒸发温度
    室温到100 ºC

    蒸发温度
    两种基本设定，即可满足绝大多数要求

    可选喷雾头种类
    4 种标准HPLC，：5 μL/min - 5 mL/min ，1 种用于UHPLC，1 种用于SFC

    气体消耗量
    <3.0 L/min

    气体要求
    ＜3 L/min的氮气或空气，3.5 bars

    基线噪音
    水相低于1 毫伏/ 小时，非水相低于3 毫伏/ 小时（GAIN）

    信号输出
    0 - 1 V

    GAIN 值
    1-12（2” 2048）

    数据传输
    模拟100 Hz

    计算机接口
    USB，RS-232

    软件控制
    EZChrom Elite、ChemStation、Xcalibur 和Clarity

    触发信号控制
    接点闭合，TTL，自动调零

    GLP 规范
    审核、密码、管理模式

    操作参数
    内置微处理器，通过面板控制，LCD 显示

    安全保护
    全内置，无需额外辅助保护

    载气流速调节
    无需，已最优化设计

    维护
    自动清洗功能，可视，方便

    分析技术
    HPLC，U HPLC LC/MS，微径和毛细液相色谱，制备色谱

    体积和重量
    550 x 250 x480 mm，18.5 Kg （40 lbs）

    电源
    230 V/50 Hz – 115V/60 Hz



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  • happy爱米粒

    第2楼2012/03/29

    蒸发光散射检测器不是普通的光谱检测器了哈，感觉像是个光谱和质谱的中间体

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  • dahua1981

    第3楼2012/03/30

    应助达人

    没用到过这个仪器不是很了解

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  • 天天想你

    第4楼2012/03/30

    学习了 又了解了一种检测器

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  • 天天想你

    第5楼2012/03/30

    这种检测器不知是否有应用 效果如何

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  • dahua1981

    第6楼2012/03/30

    应助达人

    主要用到食品中的

    天天想你(littlejie) 发表:这种检测器不知是否有应用 效果如何

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/04/03

    ELSD做糖和磷脂比较多，都是液相不保留或无特征吸收的一些组分

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  • 童话仙子

    第8楼2012/04/03

    好像比较陌生的一种检测器哎，也是迪马的产品吗？？

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  • dahua1981

    第9楼2012/04/03

    应助达人

    迪马代理的

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