请问我的铅测的结果可信吗？

应助工程师

试验2 骨粉标准加入法
称取8克骨粉灰化，然后加30毫升1+1硝酸溶解，定容至100毫升，将100毫升分成4份，第一份直接定容至100毫升，A=0.016，第二份加标准至定容后标准浓度为0.5微克/毫升，A=0.026，第三份加标准至定容后标准浓度为1.0微克/毫升，A=0.037，第四份加标准至定容后标准浓度为2.0微克/毫升，A=0.059。
标准曲线为y=0.0216X+0.0156，R=0.9996。
按照标准加入法，X轴截距即为样品浓度，计算截距得骨粉铅为0.72微克/毫升。按照试验一的标准曲线可知第一份浓度为0.8微克/毫升，第二份为1.3微克/毫升，第三份为1.85微克/毫升，第四份为2.95微克/毫升。可见骨粉中钙并没有对铅的测定造成干扰，按照试验一的曲线计算出的样品加标回收率都非常好，而且与标准加入法算得的浓度差不多。

上述测试，楼主的测试吸光度值过小，而且，“按照试验一的标准曲线可知第一份浓度为0.8微克/毫升，第二份为1.3微克/毫升，第三份为1.85微克/毫升，第四份为2.95微克/毫升。”这个说法，感觉不太对
标准加入法是在标准系列中，加入同等量的待测溶液。测试后，反向推导出的结果，而楼主上述的推导，感觉有点问题

LZ做错了。怎能把试验2 ，3，4得到的吸光度代入试验1 得到的线性方程来算浓度，这是不对的，原吸的测量是动态的过程。标准和样品要同时测量才成，要不然就不用每次都做标准曲线了。

我是为了方便说明才分成几个试验的，其实都是在一次实验中完成的吸光度测定，我只是想比较几种方法出来的结果能不能互相验证

不知道你有没有测过铅，测过铅的人应该还是知道铅的吸光度本身就不高，不知道你仔细看了我的文字内容没，我是将100毫升分成等量的四份，然后每份里面加入标准系列，换成你的说法就是我先加标准再加等量的样品，只是顺序不一样，难道配10%的乙醇溶液，先加水后加乙醇和先加乙醇后加水结果就不一样了吗？量都是等量的，就是顺序不一样

以为标准溶液不对，今天特地用EDTA法标定了硝酸铅储备液
取100毫升0.1毫克/毫升的硝酸铅储备液至锥形瓶中，加10%氨水至刚产生沉淀，加10毫升PH10的氯化铵-氨缓冲液，溶液呈浑浊状态，加铬黑T指示剂，溶液呈紫红色，因为有白色沉淀，紫红色有点淡，使用0.01068mol/L的EDTA标定，滴定过程溶液逐渐澄清，紫红色逐渐鲜亮，到终点时呈蓝色，消耗体积4.45毫升。经过计算铅含量为0.098毫克/毫升，因此储备液中铅含量没有问题

应助达人

这是典型的光谱干扰，楼主的标准加入法是在没有光谱干扰的情况下，可以得出楼主所预想的结果，但钙、铅本来是存在无法避免的干扰，所以标准加入法就不太准确了。

我们先把思路理一理，首先，帖子的题目是标准加入法测铅算出来怎么差别那么大？认真看完整个帖子，看不明白用标准加入法算出来的结果哪里差异大？
其次，你最后说的那个对5和6号样按照单点加标计算，0.030=KC，0.041=K（C+0.5），算法并不对，应该是0.030=KC+a，及0.041=K(C+0.5)+a，三个未知数，两个方程，这个没法解出来，这里的a不能认为是0.
再次，实验4段落中说的按照标准加入法的方程计算，应该是结果+截距=溶液的实际浓度吧，这种算法对吧？这个结果是指哪个？没说明白。
最后，不能用实验4中得到的4个石粉样品，测得6份的吸光度的0.033,0.031,0.041,0.032,0.030,0.041代入到实验3标准加入法得到的标准曲线来算浓度。标准加入法是在几份等量的分析试样中分别加入不同的标准溶液，因此可以认为所测定的几份试样加标的基体是相同的，也就是说理论上是标准加入法得到的曲线只能对应一个样品。

楼主的石粉中样品浓度都超出标线最大浓度了，能保证测出来的浓度准吗？特别是加标4ug/mL的样品。

就是因为差别太大了，所以我也有采用标准加入法来计算啊