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新换的预柱,用了3天压力高了2倍,为什么??

  • pengliying851
    2012/03/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 21号换的新预柱,当天跑了标准品,很稳定,流速1,100%乙腈,压力是570左右。进样压力是820-900.
    22号,开始进样品,流速1,100%乙腈压力和之前差不多,但进样压力880-980左右,比21号高。
    23号,进样,流速1,100%乙腈压力明显升高,进样压力1100-1240。
    24号未进样。
    25号,今天,开机压力较之前稍高,但进样压力1700-1800.

    问题:1,压力逐渐升高的原因??a 样品脏? b 预柱的问题? 流通池脏??

    2,新的预柱刚用了三天,怎么会这样?新的预柱可以超生吗?

    PS:做氨基酸检测,柱前衍生,进样前,样品加乙腈去蛋白,离心,然后衍生,最后通过0.22um的微孔滤膜过滤。
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  • tangtang

    第1楼2012/03/25

    进样压力是进样的时候压力升高吗?

    接二通的压力正常吗?

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  • pengliying851

    第2楼2012/03/25

    进样压力不是压力升高,我说的进样压力,是指进样过程中压力的变化范围。

    我还没接,一会打算试试不接柱子和预柱压力多少。正常来说,不接柱子和预柱压力是怎样的?能告诉我不?

    tangtang(tangtang) 发表:进样压力是进样的时候压力升高吗?

    接二通的压力正常吗?

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  • tangtang

    第3楼2012/03/25

    单位是psi吧,不熟悉这个单位,一般进样时压力可能有波动,但也波动比较小,甚至无波动。

    pengliying851(pengliying851) 发表:进样压力不是压力升高,我说的进样压力,是指进样过程中压力的变化范围。

    我还没接,一会打算试试不接柱子和预柱压力多少。正常来说,不接柱子和预柱压力是怎样的?能告诉我不?

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  • pengliying851

    第4楼2012/03/25

    因为我是检测氨基酸,用梯度,所以压力是有变化的。

    tangtang(tangtang) 发表:单位是psi吧,不熟悉这个单位,一般进样时压力可能有波动,但也波动比较小,甚至无波动。

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  • happy爱米粒

    第6楼2012/03/25

    楼主确认了是预柱的问题吗?把预柱拆了压力回到正常了吗?

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  • pengliying851

    第7楼2012/03/26

    不接预柱和柱子,压力是30,甚至更低;
    仅接预柱压力是186;
    仅柱子是498,;
    这三个压力都可以,问题是,一进样,压力就上来了 因为是测氨基酸,梯度洗脱,所以压力是有变化的。但是与刚开始用的时候 相比,高了一倍。所以想请教一下大家。

    木有才(xgy2005) 发表:楼主确认了是预柱的问题吗?把预柱拆了压力回到正常了吗?

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  • happy爱米粒

    第9楼2012/03/26

    那明显是进样针座堵了啊

    pengliying851(pengliying851) 发表:不接预柱和柱子,压力是30,甚至更低;
    仅接预柱压力是186;
    仅柱子是498,;
    这三个压力都可以,问题是,一进样,压力就上来了 因为是测氨基酸,梯度洗脱,所以压力是有变化的。但是与刚开始用的时候 相比,高了一倍。所以想请教一下大家。

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  • pengliying851

    第10楼2012/03/27

    抱歉,可能我说的产生了歧义,当我用100乙腈进柱子的时候,压力可以;但逐渐降低有机相比例,增大水的比例的时候,压力就会升高的很多,50乙腈-50水的时候,压力比之前刚换预柱的时候高很多,不止是进样后压力高很多。不好意思。

    木有才(xgy2005) 发表:那明显是进样针座堵了啊

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