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GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

  • bmc2911423
    2012/03/26
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)
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  • wanttofly

    第1楼2012/03/26

    我查的安捷伦手册资料叔丁醇在5.54分钟出来

    条件
    色谱柱:DB-WAX,30mX0.53mm,1.00
    载气:氦气,恒压,34cm/sec
    柱温箱:40度保持5min,10度/min升到230度,保持7分钟(后面的升温程序基本没用)

    载气流量和压力有个换算表的,论坛里有人发过,国产的仪器有的会贴在上面,不过一般都是氢气、氮气

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  • 阿宝

    第2楼2012/03/26

    楼主的柱温 是不是太高了?载气时什么?氢气或者氦气的话 出峰 早一点
    说清楚仪器型号和具体色谱参数

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  • 安平

    第3楼2012/03/26

    应助达人

    最好有具体的色谱柱信息,和色谱分析条件。


    如果是大口径柱,高流速,保留会很弱的。

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  • symmacros

    第4楼2012/03/26

    应助达人

    也可以用皂膜流量计测定一下流量。你可以降低柱压试试来推迟出峰时间。请问柱温是多少?

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  • bmc2911423

    第5楼2012/03/28

    谢谢各位指点。起始柱温是60度。然后程序升温最后到180度。

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  • xiao-jin

    第6楼2012/03/28

    压力和流量没有什么可以换算的公式,你只能用流量计来测试下。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2012/03/31

    应助达人

    可以在适当降低柱温的起始点。

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