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DSC的使用

热分析仪

  • 请问哪里(网站)可以找到关于DSC的操作方法,以及注意事项,我公司要我承担使用DSC的任务,而我从未接触过DSC,心理很虚,希望大家提供帮助,谢谢
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  • xiaoyezi77

    第3楼2013/03/14

    仪器使用注意事项
    1)为保证仪器正常使用,要求样品在测试温度范围内不发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此,测试前应对样品的性质有大概了解。
    2)检查仪器所有连接是否正确;所用气体是否充足;工具是否齐全。
    3)试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的最高许可温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃,可以选用陶瓷坩埚。
    4)实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
    5)为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
    6)仪器长时间不用,再次使用时,可以将:温度设为600℃、速率设为5℃/min,空烧两到三次。
    7)坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
    8)制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
    9)试样用量不宜过多,也不宜过少,应适宜,固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
    10)对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1~2mm的同样长度。粉状试样应压实。
    11)坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
    12)升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
    13)不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。

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  • KK-yiqi

    第4楼2013/03/14

    应助达人

    测试很大程度上与样品的特性密切相关,楼主可根据所测样品的性质,在本版中搜索一些相关的帖子.

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