孔雀石绿急急急！！！！

弗雷德 2012/03/29

[align=center][b]水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法[/b][/align][align=center][b]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法 [/b] 依据标准（SN/T1768-2006）[/align] [b]样品前处理[/b] [b]⒈[/b] 准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中，先加入提取剂1 (液体20.0 mL)，用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s。 ⒉ 再加入提取剂2(固体粉末), 振荡1 min，4 000 r/min离心5 min。取上清液5mL于50mL试管中，加入10～15mL水混匀，备用。 [b]SPE净化[/b] [align=center][table][tr][td=1,1,348] 活化 2ml乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）、5ml甲醇：冰乙酸（80/20，V/V）[i]、[/i]5ml蒸馏水激活 [/td][/tr][/table][/align][align=center]↓[/align][align=center][table][tr][td=1,1,348][align=center]上样[/align][align=center]正压或负压以2～3mL/min速度过柱[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center]↓[/align][align=center][table][tr][td=1,1,348][align=center]淋洗[/align][align=center]5mL乙腈：水（20/80，V/V），挤干[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center]↓[/align][align=center][table][tr][td=1,1,348][align=center]洗脱[/align][align=center]0.80mL乙腈：冰乙酸（98/2，V/V）洗脱，接收[/align][/td][/tr][/table][/align][align=center]↓[/align][align=center][table][tr][td=1,1,348][align=center]用乙酸钠缓冲液定容至1.0mL，过微孔滤膜[/align][/td][/tr][/table][/align] [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/b] a) 色谱柱： C18柱，250 mm×4.6 mm(i.d.)，5µm； b) 流动相：乙腈+乙酸盐缓冲液(80/20，[i]V/V[/i])； c) 流速：1.0 mL/min； d) 柱温：室温； e) 检测波长时间程序： 0 min～5.0 min，618 nm； 5.0 min～12 min，588 nm；12 min～18 min，267 nm； 是按照上面说的做的吗？