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应助达人
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111220/3728411/
虽然是发在质谱区的帖子,但是其中关于前处理的步骤楼主可以参考,盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶矿一向是我测银的首选办法,溶液蒸发至小体积后以足量盐酸提取,保证银以络合离子形态存在于溶液中以便测定,测定最好尽快,3~5h以内。
楼主样品中铅含量是否较高?如果是酸溶测定铅精矿中银的话,结果可能偏低5%左右,氯化铅沉淀可能包裹氯化银,导致其无法溶出,而且现在没有很好的解决办法(火试金法倒是无所谓)。