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麻爪了,果然是常见问题不好解决啊,压力不稳定..

液相色谱(LC)

  • 话说本人今天用安捷伦1200做梯度洗脱,水相是千分之一的磷酸二氢钾,有机相是甲醇比乙腈为二比一。在平衡的时候出问题了,发现压力波动较大,约十几bar。
    由于这台仪器上次用的高浓度洗脱液,担心是管道堵塞引起压力波动。故拆下柱子,接上不锈钢毛细管线,并用纯水冲洗管路,发现压力稳定。又分别运行C\D通道(单通道),压力亦稳定。重新运行方法,两相一混合,麻爪了,压力又发生大幅度波动。
    不得已之下,换了一台液相,一切正常了。再次求教分析达人,这有可能是哪个部件发生了问题,比例阀?阻尼器?
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  • tangtang

    第1楼2012/03/29

    单独的通道流量准确吗?

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/03/29

    单向阀的问题撒

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  • 有水有渝

    第3楼2012/03/29

    应助达人

    每一个通道分别试一下流量和压力是不是正常。

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  • xizhi

    第4楼2012/03/30

    混合器不好也是可能的原因

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  • pandora98

    第5楼2012/03/30

    有脱气机么??怀疑是混合出现气泡。
    还有就是盐要用0.45um水膜过滤

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  • wyinzhigu

    第6楼2012/03/30

    洗脱液都超声过的,根据我的经验,这两相哪怕不经过脱气机直接在比例阀混合亦不会造成如此大的压力波动。洗脱液过滤在我们这里执行的很严格,所以亦不存在这方面问题

    pandora98(pandora98) 发表:有脱气机么??怀疑是混合出现气泡。
    还有就是盐要用0.45um水膜过滤

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  • wyinzhigu

    第7楼2012/03/30

    一开始我也这么想,毕竟压力波动或者没压力的前几位因素就是单向阀阀芯出了毛病。但昨天我试着运行单通道,压力是正常无波动的。

    今天不死心,把阀芯拿出来在异丙醇溶液里超声,无用 后来干脆换了个新的阀芯,还是无用。这基本证实了我的判断,单向阀应该没问题

    木有才(xgy2005) 发表:单向阀的问题撒

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  • wyinzhigu

    第8楼2012/03/30

    我也是这么想的 不过要真是比例阀出问题了那就麻烦了,修又没法修,只能换了

    xizhi(xizhi) 发表:混合器不好也是可能的原因

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  • wyinzhigu

    第9楼2012/03/30

    文中已经说明,单通道压力正常,所以我排除了单向阀问题

    单通道流量是否正常我没试过,但以前我碰到过流量不准确问题,用双通道洗脱,主峰保留时间会不正常,但是保留时间会比较稳定。用混合好的洗脱液来走单通道,保留时间就正常了,后来我测试发现时CD通道流量不准确。 这次情况不同,主峰保留时间忽前忽后,压力波动较大,也就没往流量准确度上去想,只想着是不是比例阀是不是堵了

    其实还有个原因我不愿意测流量,那是因为我们公司没有流量计啊,只好掐时间用容量瓶接水来测流量,很麻烦

    有水有渝(xky0230699) 发表:每一个通道分别试一下流量和压力是不是正常。

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  • happy爱米粒

    第10楼2012/03/30

    purge阀是不是有问题?

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