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石墨炉应用过程出现的种种问题，能不能把样品浓度升高改用火焰原子呢？

adylittle

2012/03/30

原子吸收光谱（AAS）

1、总是出现这种提示，石墨管拆下重新安装也没用。有时还会看到有火花冒出（应该是石墨管后面某根线），石墨管里也偶尔会冒出白烟

2、进行清洁石墨管的时候，有时会听到“咚”的一声，基线在最开始缺了一小段

3、出现上面的情况，我都忽略了很多次，后来直接提示“GFA温度校正错误”

4、想问一下各位老师们，我的Pb的标曲做的是不是正常？因为不是很清楚1%硝酸的概念，就用15ml 65%~68%硝酸（AR）稀释到1000ml，配的Pb标准溶液。测到空白标液吸光度有0.0134，这样一扣空白我的样品吸光值都为负了，好郁闷！灰化温度300，原子化温度1800，没有加基改。

5、我的样品浓度都偏低，毕竟是大米样。但是石墨炉又多状况，又费时，有没有办法把样品浓度提高，改用火焰测呢

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论

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ldgfive

第1楼2012/03/30

应助工程师

大米样品的含量是非常低的，估计是没有办法提高那么多

0

wmj31

第2楼2012/03/30

1.对于仪器的情况还是问下厂家的维修工程师，请他们过来看看为好。
2.1%硝酸即1ml硝酸稀释到100ml。
3.你的酸不行，空白太高了。
4.如非必要，标准溶液浓度就没必要做这么高。

0

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该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:王版说的有道理，空白吸光度的确有点高

adylittle

第3楼2012/03/30

可是我的样品是用这个酸消解的啊
wmj31(wmj31) 发表:1.对于仪器的情况还是问下厂家的维修工程师，请他们过来看看为好。
2.1%硝酸即1ml硝酸稀释到100ml。
3.你的酸不行，空白太高了。
4.如非必要，标准溶液浓度就没必要做这么高。

0

adylittle

第4楼2012/03/30

那可以用其他仪器测吗？Cd、Cr、Pb、Ni
ldgfive(ldgfive) 发表:大米样品的含量是非常低的，估计是没有办法提高那么多

0

wangjunyu

第5楼2012/03/31

应助工程师

估计是石墨炉系统出现问题，叫厂家看看吧

0

悠旸

第6楼2012/03/31

关于石墨炉的错误很大可能性是石墨锥与石墨管接触不良造成的，按照下图检查弹簧的松紧度，要就较强度较强才行。

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分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加5积分，加2经验;加分理由:帮助

秋月芙蓉

第7楼2012/03/31

同意悠旸专家的说法，石墨锥用多长时间了

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秋月芙蓉

第8楼2012/03/31

大米中这个几个元素适宜石墨炉法和ICP-MS法测定
adylittle(adylittle) 发表:那可以用其他仪器测吗？Cd、Cr、Pb、Ni

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童话仙子

第9楼2012/04/03

大米中的元素检测用石墨炉啊，火焰测不出来的

0

童话仙子

第10楼2012/04/03

空白标液吸光度有0.0134是不是有点高啊，一般都是0.005以下啊，何故如此高的Abs？

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