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急求GC-MS总是有杂峰,且和我标样的峰强度一样,怎么回事

气质联用(GCMS)

  • 之前做样品都好好的,很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰,和不规则的鬼峰,而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置(TIC的Rt=10.2min,FID的Rt=11min)。另外还发现,进标样和走空白时二者的大杂峰和我标样的强度基本一样,而且改变分流比,标样的响应强度没有规律性。而且仪器的重复性很差,几乎很难重复出相同的结果,偶尔可以进两针是一样的谱图。请教各位高手指点一下怎么回事,很是着急。
    更换了新衬管,进样垫,清洗了FID的收集集都没有效果。

    标样

    空白

  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖、图文帖。
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  • jinglh

    第1楼2012/04/01

    没有人遇到过类似的情况么,怎么没有回复呢?

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  • phillyrin

    第2楼2012/04/01

    进样口残留吧?是不是多走几遍空针就会越来越小的?
    出的峰,大概是什么东西啊,又没有检索一下。
    气相部分维护一下看看

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  • symmacros

    第3楼2012/04/01

    应助达人

    在进样口干净的情况下,多老化一下柱子看看,可能柱子里面有残留。

    请问使用什么柱子?之前分析过那类样品?怎样的程序升温?

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  • 砂锅粥

    第4楼2012/04/01

    应助达人

    感觉楼主那些很有时间规律的峰应该是流失。老化柱子试试。

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  • mazi007

    第5楼2012/04/01

    之前做样品都好好的,很久没做实验现在发现走空白和我的标样时都有很多杂峰,和不规则的鬼峰,而且最大的杂峰处刚好是我的标样出峰的位置(TIC的Rt=10.2min,FID的Rt=11min)。

    楼主,时间太久了,柱子一般要老化一下。我觉得楼上说可能性很大。

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  • anranxiaohun

    第6楼2012/04/01

    我有一次也出过类似的峰,走空白,走标样什么都有,后来发现用的溶剂正庚烷出了问题,换了另外一瓶溶剂好了。

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/04/01

    应助达人

    可以通过谱库先比对一下看那些峰是什么东西,如果是含硅氧的化合物那就是柱流失或者隔垫流失,如果是一些溶剂的同系物或者同分异构体那就换一瓶溶剂试试。

    anranxiaohun(anranxiaohun) 发表:我有一次也出过类似的峰,走空白,走标样什么都有,后来发现用的溶剂正庚烷出了问题,换了另外一瓶溶剂好了。

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2012/04/01

    应助达人

    建议楼主清洗下进样口,将色谱柱前段切掉一点,或者老化下柱子试试。

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  • hanlm

    第9楼2012/04/02

    前面的是隔垫流失,隔垫有进样口隔垫,样品瓶隔垫,还有标样保存瓶的隔垫。
    后面的是油脂出峰,估计换衬管的时候是直接用手抓衬管的。不排除溶剂中有少量油脂的可能。

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  • anita0628

    第10楼2012/04/02

    看看衬管脏了没,脏了及时换。、

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