仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】怎能有效减少DOTP造成DNOP的误判

气质联用(GCMS)


  • 样品中含有DOTP


    DNOP的质谱图

    样品与5PPM标液的叠放色谱图

    现在做增塑剂检测中,特别是PVC材料,里面都含里大量的DOTP成份(图1),保留时间和DNOP差不多。如果样品里存在大量的DTOP,就容易把DNOP掩蔽掉,如图3(5PPM标液和300PPM DOTP的叠放图),这样就很容易造成误判。
    大家有什么好的办法,减少这种误判呢?

    补充及个人意见:

    图4是样品里加标(5PPM标液)跑出来的图。
    DNOP都成为了DTOP的一部分,质子图也给重了。

    下面我自己的判断小方法,可能不成熟,但算是没法中的一种判断

    图5是加标的定量图,从图中你会发现7。68-7。72有一种小波,同时在这一段261的质子是没开始的有的。

    图6是样品的定量图。从这图,你会发现149。261是同时开始起波动的。
    从图5和图6的图形。我就靠离子261的开始来判断,可不可能DNOP给DOTP掩盖。从而把样品跑更长的时间的方法。
    希望对大家有帮助,也希望指正和改善!
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。
    +关注 私聊
  • lucia_J

    第1楼2011/03/03

    这两个是比较容易干扰的,所以如果有液质呢,最好是用液质,没有的话呢,可以通过调整升温程序,还有有一点出峰时间区别的,然后看质谱图,两个的相对丰度比例是不一样的。

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第2楼2011/03/03

    应助达人

    是有一点的时候区别,但是当DTOP浓度比较高的时候,就能把DNOP掩盖掉,成为它的一部分,这样难分出来。现在的PVC,DTOP的浓度都比较高的。
    这两个东西性质差不多,改变升温,效果不明显。不可能把时间跑到三十分以后的,如果这样做,一天都测不出几个样来。

    lucia_J(hgy154) 发表:这两个是比较容易干扰的,所以如果有液质呢,最好是用液质,没有的话呢,可以通过调整升温程序,还有有一点出峰时间区别的,然后看质谱图,两个的相对丰度比例是不一样的。

0
    +关注 私聊
  • lucia_J

    第3楼2011/03/04

    呵呵,GCMS做邻苯本来就有一定的局限,没办法滴,有时候遇到这种样品只能慢慢做,我就走过一针一个小时的。

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第4楼2011/03/04

    应助达人

    一天七八十个样品,不能这样跑。不然不但机子寿命减少,连样品都做不完。
    在这种情况下我有些不成熟的判断方法,只是不知道合不合理,晚上传上来再看看

    lucia_J(hgy154) 发表:呵呵,GCMS做邻苯本来就有一定的局限,没办法滴,有时候遇到这种样品只能慢慢做,我就走过一针一个小时的。

0
    +关注 私聊
  • 生于八零年代

    第5楼2011/03/05

    应助达人

    请问有没有HPLC-DAD的邻苯色谱条件?

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第6楼2011/03/05

    应助达人

    以前直接用乙腈跑就可以。4:6。

    love418wh(love418wh) 发表:请问有没有HPLC-DAD的邻苯色谱条件?

0
    +关注 私聊
  • AK-47(冲)

    第7楼2011/03/06

    一天七八十个的话十八分钟左右估计,忙不过来啊。。

    八十后的牛(jianquan69) 发表:一天七八十个样品,不能这样跑。不然不但机子寿命减少,连样品都做不完。
    在这种情况下我有些不成熟的判断方法,只是不知道合不合理,晚上传上来再看看

0
    +关注 私聊
  • AK-47(冲)

    第8楼2011/03/06

    最好是把这些样品送出去测一下,看看一些大的实验室是怎么选择的,GCMS都是分不开的,就选择行业里的经验,然后总结是大峰还是小峰。。。以后都保持一样的处理。
    或者是找液相来做,然后再总结经验,以后朝相应的方向去算。

0
    +关注 私聊
  • wufenyut

    第9楼2011/03/07

    这两个是比较容易干扰的,所以如果有液质呢,最好是用液质,没有的话呢,可以通过调整升温程序,还有有一点出峰时间区别的,然后看质谱图,两个的相对丰度比例是不一样的。同意

0
    +关注 私聊
  • wufenyut

    第10楼2011/03/07

    最好是把这些样品送出去测一下,看看一些大的实验室是怎么选择的,GCMS都是分不开的,就选择行业里的经验,然后总结是大峰还是小峰。。。以后都保持一样的处理。
    或者是找液相来做,然后再总结经验,以后朝相应的方向去算。
    学到一滴点了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...