液质联用(LCMS)
jeopardize915
第1楼2012/04/06
我在做一个化合物的方法的时候,纯甲醇做的B相,起始10%的时候出峰时间很晚,后来慢慢调到了50%,大概3.5min出峰,可以接受,但是上真实样品的时候,在0.76min就出峰了,这是什么情况呀?怎么都想不通~~
happy爱米粒
第2楼2012/04/06
这个,能确认0.76Min的是目标峰吗?会不会是杂质
小猪飞飞
第3楼2012/04/06
用的什么色谱柱?样品最终定溶液与标准品的配制溶液一致吗?
第4楼2012/04/06
应该不太可能,峰高,峰面积都能对的上,而且,内标出峰时间也提前到0.76min了
第5楼2012/04/06
用的是普通的反相C18柱,溶液一致,都是甲醇。
zhufangwei
第6楼2012/04/06
流动相中加点甲酸试试。
第7楼2012/04/06
这是什么原因呀?还有,我做的是负离子。
第8楼2012/04/06
向基质中添加标准品看看出峰怎样
第9楼2012/04/10
第10楼2012/04/10
那加点氨水或者乙酸铵试试,主要是你的样品处理后复溶和直接用标准品进样目标物所处的状态不一样,可能你的样品是分子状态,而你的样品是离子状态或者半分子状态,这样流动相的使用对讲这种差异消除,就不会导致保留时间不一致的问题。我之前也遇到过这样的问题。
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